一种1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法

    公开(公告)号:CN108947922A

    公开(公告)日:2018-12-07

    申请号:CN201810737839.1

    申请日:2018-07-02

    IPC分类号: C07D257/04

    摘要: 本发明提供了一种1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的制备方法。本发明以叠氮化钠和异硫氰酸苯酯作为制备1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的反应原料,通过控制反应温度为90~95℃、反应时间为110~130min,能够保证在较为温和且无需使用催化剂的反应条件下使二者充分进行叠氮化反应;同时,本发明提供的制备方法操作简单、不需要使用复杂的生产设备,生产过程对环境污染小;此外,本发明提供的制备方法后处理操作简单、生产成本低,易于实现规模化的工业生产。实施例的结果表明,采用本发明提供的方法进行规模化工业生产时,目标产物1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的收率可达94.8%,能够满足实际生产需要。

    一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN108623498A

    公开(公告)日:2018-10-09

    申请号:CN201810592611.8

    申请日:2018-06-11

    摘要: 本发明的一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐的合成方法,包括以下步骤:一,在一反应釜中加入有机溶剂3公斤~4.3公斤,并在有机溶剂中投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1公斤,搅拌均匀后,将混合液降至15℃以下,得到混合溶液A;二,在混合溶液A中滴加1.00公斤~2.20公斤芳香磺酸,滴加过程中,控制温度在0℃~25℃,滴加芳香磺酸结束后继续反应1小时,反应过程中,温度控制在25℃以下,得混合溶液B;三,在混合溶液B中加入有机溶剂2.0公斤~3.0公斤,保温2小时,温度控制在25℃以下;四,将步骤三反应生成的物料离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺芳香磺酸盐成品。

    一种1-苯基-5-巯基四氮唑的制备方法

    公开(公告)号:CN108947922B

    公开(公告)日:2020-06-09

    申请号:CN201810737839.1

    申请日:2018-07-02

    IPC分类号: C07D257/04

    摘要: 本发明提供了一种1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的制备方法。本发明以叠氮化钠和异硫氰酸苯酯作为制备1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的反应原料,通过控制反应温度为90~95℃、反应时间为110~130min,能够保证在较为温和且无需使用催化剂的反应条件下使二者充分进行叠氮化反应;同时,本发明提供的制备方法操作简单、不需要使用复杂的生产设备,生产过程对环境污染小;此外,本发明提供的制备方法后处理操作简单、生产成本低,易于实现规模化的工业生产。实施例的结果表明,采用本发明提供的方法进行规模化工业生产时,目标产物1‑苯基‑5‑巯基四氮唑的收率可达94.8%,能够满足实际生产需要。

    一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺烷基磺酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN108640858A

    公开(公告)日:2018-10-12

    申请号:CN201810592643.8

    申请日:2018-06-11

    摘要: 本发明的一种1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺烷基磺酸盐的合成方法,包括以下步骤:一,在一反应釜中加入有机溶剂3公斤~4.3公斤,并在有机溶剂中投入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺1公斤,搅拌均匀后,将混合液降至15℃以下,得到混合溶液A;二,在混合溶液A中滴加0.60公斤~2.10公斤烷基磺酸,滴加过程中,控制温度在0℃~25℃,滴加有机磺酸结束后继续反应1小时,反应过程中,温度控制在25℃以下,得混合溶液B;三,在混合溶液B中加入有机溶剂2.0公斤~3.0公斤,保温2小时,温度控制在25℃以下;四,将步骤三反应生成的物料离心并干燥,得到1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳化二亚胺烷基磺酸盐成品1.435公斤~2.819公斤。

    一种高温反应釜
    8.
    实用新型

    公开(公告)号:CN208406941U

    公开(公告)日:2019-01-22

    申请号:CN201820918147.2

    申请日:2018-06-14

    IPC分类号: B01J19/00

    摘要: 本实用新型公开了一种高温反应釜,包括反应釜,所述反应釜的两侧均通过铆钉固定有第一滑轨,第一滑轨滑动连接有滑杆,滑杆的一侧通过螺母螺栓固定有相位杆,相位杆的另一端通过转动轴连接有联动杆,联动杆的另一端通过转动轴连接有推杆,推杆的另一端通过螺丝固定有隔离板,反应釜的内壁通过螺钉固定有第一底座,第一底座的内部通过铆钉固定有第二滑轨,第二滑轨滑动连接有伸缩杆,伸缩杆的中间部分通过螺栓固定有反应框,反应釜的内壁一侧通过螺栓固定有第二底座,通过第一底座、第二底座、隔离板、相位杆、滑杆、数控机等结构的设置,可以使加工环境在低温与高温之间切换,满足材料加工环境的需要,降低了能量消耗。