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公开(公告)号：CN116297908B
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202310052744.7
申请日：2023-02-03
申请人： 湖南九典制药股份有限公司 , 湖南九典宏阳制药有限公司
摘要： 本发明提供一种吲哚布芬异构体杂质的分析方法，用于检测吲哚布芬药品中的异构体杂质，所述分析方法为：采用高效液相色谱法，使用以混合有机硅胶基质为填充剂的色谱柱，以磷酸盐缓冲液为流动相A，以乙腈为流动相B，将供试品溶液注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱。本发明首次提出对吲哚布芬的异构体杂质进行检测分析，方法专属性强，灵敏度高，杂质相邻峰分离度好，有助于完善吲哚布芬的质量控制标准，对提高吲哚布芬原料药的质量以及用药安全性具有重要意义；并且本发明的方法还能对吲哚布芬原料药中的其他多种有关物质进行检测。
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公开(公告)号：CN117362385A
公开(公告)日：2024-01-09
申请号：CN202311397643.X
申请日：2023-10-26
申请人： 湖南九典制药股份有限公司 , 湖南九典宏阳制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种盐酸咪达普利晶型I及其制备方法，使用Cu‑Kα辐射，以2θ表示的X射线衍射谱图在5.6°±0.2°，11.2°±0.2°，18.6°±0.2°，22.6°±0.2°，23.3°±0.2°，28.4°±0.2°处有特征峰。本发明提供了一种盐酸咪达普利晶型Ⅰ，明确了盐酸咪达普利Ⅰ的晶型参数，而且该晶型具有较好的化学稳定性（其分别经光照试验，高温高湿试验、48个月稳定性试验后，HPLC纯度仍高于99.85%）；因而能很好地减少药物储存以及开发过程中杂质的生成，从而避免生物利用度以及药效的改变。本发明中还提供了一种盐酸咪达普利晶型Ⅰ的制备方法，采用本发明中的方法制备的盐酸咪达普利晶型Ⅰ具有纯度高的特性，其纯度高于99.85%、单个杂质低于0.05%，可以有效的保证药物的安全性。
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公开(公告)号：CN116338022A
公开(公告)日：2023-06-27
申请号：CN202310052869.X
申请日：2023-02-03
申请人： 湖南九典制药股份有限公司 , 湖南九典宏阳制药有限公司
摘要： 本发明提供一种吲哚布芬起始物料1中有关物质的分析方法，所述起始物料1为2‑（4‑硝基苯基）丁酸，所述分析方法为：采用高效液相色谱法，使用以混合硅胶基质上键合五氟苯基为填充剂的色谱柱，以三乙胺水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，将供试品溶液注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱。本发明提出对吲哚布芬起始物料1（2‑（4‑硝基苯基）丁酸）中的有关物质进行检测分析，方法专属性强，灵敏度高，各杂质相邻峰分离度好，有助于完善吲哚布芬的质量控制标准，对提高吲哚布芬原料药的质量以及用药安全性具有重要意义。
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公开(公告)号：CN116297908A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310052744.7
申请日：2023-02-03
申请人： 湖南九典制药股份有限公司 , 湖南九典宏阳制药有限公司
摘要： 本发明提供一种吲哚布芬异构体杂质的分析方法，用于检测吲哚布芬药品中的异构体杂质，所述分析方法为：采用高效液相色谱法，使用以混合有机硅胶基质为填充剂的色谱柱，以磷酸盐缓冲液为流动相A，以乙腈为流动相B，将供试品溶液注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱。本发明首次提出对吲哚布芬的异构体杂质进行检测分析，方法专属性强，灵敏度高，杂质相邻峰分离度好，有助于完善吲哚布芬的质量控制标准，对提高吲哚布芬原料药的质量以及用药安全性具有重要意义；并且本发明的方法还能对吲哚布芬原料药中的其他多种有关物质进行检测。
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公开(公告)号：CN111205247A
公开(公告)日：2020-05-29
申请号：CN202010320680.0
申请日：2020-04-22
申请人： 湖南九典宏阳制药有限公司
IPC分类号： C07D295/088
摘要： 本发明提供了一种左旋西替利嗪的制备方法，包括以下步骤：式（I）所示化合物在还原体系和L-酒石酸的作用下进行反应，得到式（II）所示化合物；式（II）所示化合物在NaH、N,N-二甲基甲酰胺和四丁基溴化铵的作用下与式（III）化合物反应，得到左旋西替利嗪。本发明以式（I）化合物和式（III）化合物为原料制备左旋西替利嗪，首先将式（I）化合物脱保护后进行消旋，获得式（II）化合物；式（II）化合物与式（III）化合物反应即可得到左旋西替利嗪。本发明提供的方法反应路线较短，收率可达54%以上，纯度最高可达99.65%。
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公开(公告)号：CN110950821B
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN202010114345.5
申请日：2020-02-25
申请人： 湖南九典宏阳制药有限公司
IPC分类号： C07D295/088
摘要： 本发明提供了一种左旋西替利嗪的制备方法，包括以下步骤：步骤1、(R)‑4‑氯二苯甲胺和三（2‑氯乙基）胺进行环合反应，得到式（I）所示化合物；步骤2、式（I）所示化合物与2‑羟基乙酸乙酯进行缩合反应，得到式（II）化合物；步骤3、式（II）化合物转化为左旋西替利嗪。本发明以(R)‑4‑氯二苯甲胺和三（2‑氯乙基）胺为起始原料，经过环合反应、缩合反应、水解反应，得到左旋西替利嗪。本发明提供的合成路线较短，收率较高，实验结果表明，本发明提供的方法左旋西替利嗪收率可达47%，纯度可达99.7%。
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公开(公告)号：CN110922362A
公开(公告)日：2020-03-27
申请号：CN202010101493.3
申请日：2020-02-19
申请人： 湖南九典宏阳制药有限公司
IPC分类号： C07D233/94 , B01J31/06
摘要： 本发明提供了一种5-硝基咪唑类药物的合成方法，包括：A）将2-甲基-5-硝基咪唑、乙酸乙酯和负载在大孔树脂上的三氯化铝催化剂混合，得到混合体系；B）将环氧氯丙烷或环氧丙烷滴加到上述混合体系中，反应，得到5-硝基咪唑类抗菌药。本发明采用负载在树脂上的三氯化铝催化剂，既保留了三氯化铝的高催化活性，简化了反应后处理过程，仅仅通过简单的过滤即可分离催化剂，且催化剂还能循环套用3~5次活性基本保持不变，从而大大减少了传统工艺使用的催化剂三废量，降低了能耗和成本。同时，采用负载在树脂上的三氯化铝催化剂，反应温度不需要低温反应，从而更加的节能，提高了反应收率，反应收率可达75%~80%。
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公开(公告)号：CN117247373B
公开(公告)日：2024-02-20
申请号：CN202311526402.0
申请日：2023-11-16
申请人： 湖南九典宏阳制药有限公司 , 湖南九典制药股份有限公司
IPC分类号： C07D401/12 , B01J31/28
摘要： 本发明公开了一种通过催化氧化制备泮托拉唑钠关键中间体2的方法，其是以中间体1为原料，采用四甲基哌啶氧化物和硝酸铁作为催化剂，在空气或氧气条件下，将中间体1催化氧化成中间体2。本发明的方法中，采用了四甲基哌啶氧化物和硝酸铁作为催化剂，空气或氧气作为氧化剂，通过催化氧化使得中间体1中的硫醚键氧化成中间体2中亚砜键，由于所选的催化氧化体系的氧化活性适中，将硫醚键氧化成亚砜后，很难将亚砜进一步氧化成砜，因而可以大幅度降低过度氧化杂质的生成，从而降低杂质含量，简化后处理精制除杂过程，提高了反应收率，降低了生产成本，提高产品的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN117288860A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311247627.2
申请日：2023-09-26
申请人： 湖南九典宏阳制药有限公司 , 湖南九典制药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种氟比洛芬中基因毒性杂质的分析方法，采用GC‑MS/MS法对供试品溶液进行测定；本发明的分析方法可以对氟比洛芬原料药中的多个基因毒性杂质进行分析，提升了杂质分离度的要求，不需要开发多个方法分别对不同的杂质进行检测，降低了检测和方法开发成本；同时，本发明的分析方法极大地提高了氟比洛芬中的杂质检测灵敏度，能够在微量水平上定性定量检测出氟比洛芬中硝基苯类及氯苯基因毒性杂质。
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公开(公告)号：CN116973473A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310778806.2
申请日：2023-06-29
申请人： 湖南九典宏阳制药有限公司 , 湖南九典制药股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种非洛地平的有关物质检测方法，所述方法采用高效液相色谱法。本发明采用十八烷基硅烷键合硅胶作为色谱柱填料，以酸性水溶液和有机溶剂的混合溶液作为流动相，进行梯度洗脱，具有简便、专属、准确、灵敏度高的特点。本发明解决了非洛地平中有关物质的分离和测定问题，为确保非洛地平质量以及后续的药品安全性提供了技术保障。
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