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公开(公告)号：CN114315598B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202011048167.7
申请日：2020-09-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/82 , C07C211/50
Abstract: 本发明公开了一种由苯胺和甲醛反应中和后粗品制备二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)的新方法，所述工艺特征在于采用反溶剂超声结晶+氮气气提工艺，将DAM与苯胺、水等杂质分离，得到苯胺含量低于10ppm且铂钴色号低于150#的DAM，适用于光气化反应制备异氰酸酯。
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公开(公告)号：CN111960952B
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202010882583.0
申请日：2020-08-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司(CN) , 万华化学(宁波)有限公司(CN)
IPC: C07C211/50 , C07C209/78 , C07C209/86
Abstract: 本发明公开了一种二氨基二苯基甲烷系列二胺和多胺(DAM)制备过程中废盐水质量的提升方法，控制原料苯胺中氨基酚含量低于10ppm，系统中氧含量不高于0.01ppm，且烧碱中所含氯酸钠的质量与苯胺中氨基酚的质量比值在2:1‑5:1之间，通过控制原料质量和含量配比保证废盐水中氨基酚未检出，适用于下游氯碱行业，避免产生爆炸性物质NCl3。
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公开(公告)号：CN114292211A
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN202210031075.0
申请日：2022-01-12
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C07C209/78 , C07C211/50 , B01J31/16
Abstract: 本发明提供了一种低异氰酸苯（PI）含量的二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的制备方法。所述方法为光气化法，原料甲醛及苯胺经缩合和转位反应后，控制所获中间体二苯基甲烷二胺及多胺（DAM）中未转位物质含量为10ppm‑100ppm，可有效解决MDI生产过程中真空机组尾气导致堵塞引起真空机组抱死的风险。
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公开(公告)号：CN112827365A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201911159196.8
申请日：2019-11-22
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
Abstract: 本发明属于工业废盐水处理的技术领域，具体涉及一种超疏水膜及其制备方法以及对MDI废盐水进行提浓与回用的方法，对MDI废盐水进行提浓与回用的方法包括：1)将MDI废盐水进行两相分离，产生有机相与盐水相；2)将盐水相依次进行苯胺萃取、再沸蒸馏和脱除TOC的工艺；3)将有机相进行洗涤处理，得到水洗废水；将水洗废水与萃取剂接触进行膜萃取处理；膜萃取处理后的水洗废水输送至生化单元后进入中水回用系统。该膜萃取处理中，待处理的水洗废水通过所述超疏水膜进行萃取处理。经本发明方法处理后，可得到氯化钠含量为21‑25wt％的高浓盐水，同时利用超疏水膜简化了处理工艺，避免了水洗废水处理过程中的蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN108176392B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201711450846.5
申请日：2017-12-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J23/26 , C07C209/78 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及二苯基甲烷系列的二胺和多胺的制备技术领域，尤其涉及一种催化分解胺盐的复合催化剂及其制备方法、制备MDA的方法，该复合催化剂包括载体、主要活性组分和次要活性组分，制备二苯基甲烷系列的二胺和多胺的方法包括：(a)在酸性催化剂下，苯胺进行成盐反应，生成苯胺酸盐；然后将苯胺酸盐和甲醛溶液接触进行缩合反应；(b)在复合催化剂存在下，将缩合产物进行催化分解，得到包含HCl的气相产物及包含二苯基甲烷系列的二胺和多胺的液相产物I。本发明方法使后续生产的MDA质量在本质上得到提高，同时节省成本。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108855168A
公开(公告)日：2018-11-23
申请号：CN201810749852.9
申请日：2018-07-10
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01J27/224 , B01D53/86 , B01D53/44 , C01B7/03 , C01B32/50
CPC classification number: B01J27/224 , B01D53/8687 , C01B7/035 , C01B32/50
Abstract: 本发明公开了一种光气分解催化剂的制备方法，包括以下步骤：a、将竹炭和二氧化硅溶胶混合，制备成料浆；b、将a中得到的料浆在烘箱中烘干，得到粉剂；c、将b中得到的粉剂与碳化硅粉体、分散剂进行混合后得到混合粉剂，混合粉剂再与水混合，制成混合料浆；d、向步骤c中得到的混合料浆中添加粘结剂，搅拌混合均匀，制成粘结料浆；e、将步骤d中得到的粘结料浆喷雾造粒，得到粉粒；f、取出步骤e中粉粒，添加塑化剂，混合搅拌，得到粉料；g、取出粉料，添加Al2O3，混合搅拌，陈腐，得到泥料；h、陈腐后泥料挤出成型，烧结得到光气分解催化剂。具有生产工艺流程简单，处理光气浓度高，所需停留时间短，副产盐酸提高经济性等优点。
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公开(公告)号：CN115806508B
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202211640006.6
申请日：2022-12-20
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14 , C07C209/78 , C07C211/50 , B01J31/02 , B01J27/188 , B01J23/30
Abstract: 本发明属于二苯基甲烷二异氰酸酯制备的技术领域，尤其涉及一种低2,2’‑MDI含量的二苯基甲烷二异氰酸酯及其制备方法，该方法包括：苯胺和甲醛经缩合反应后，在离子液体杂多酸盐催化剂的存在下再经转位反应得到含有二苯基甲烷二胺及多胺的料流，其中，二苯基甲烷二胺及多胺的混合物中2,2’‑MDA异构体的含量为10‑1000ppm；然后含有二苯基甲烷二胺及多胺的料流与光气反应，制得含有二苯基甲烷二异氰酸酯的产物流。本发明的方法能够提高产物选择性，在进一步降低不希望的2,2’‑MDI异构体含量的同时，还能够保持4,4’‑MDI和2,4’‑MDI的含量稳定。
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公开(公告)号：CN112827365B
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN201911159196.8
申请日：2019-11-22
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
Abstract: 本发明属于工业废盐水处理的技术领域，具体涉及一种超疏水膜及其制备方法以及对MDI废盐水进行提浓与回用的方法，对MDI废盐水进行提浓与回用的方法包括：1)将MDI废盐水进行两相分离，产生有机相与盐水相；2)将盐水相依次进行苯胺萃取、再沸蒸馏和脱除TOC的工艺；3)将有机相进行洗涤处理，得到水洗废水；将水洗废水与萃取剂接触进行膜萃取处理；膜萃取处理后的水洗废水输送至生化单元后进入中水回用系统。该膜萃取处理中，待处理的水洗废水通过所述超疏水膜进行萃取处理。经本发明方法处理后，可得到氯化钠含量为21‑25wt％的高浓盐水，同时利用超疏水膜简化了处理工艺，避免了水洗废水处理过程中的蒸汽消耗。
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公开(公告)号：CN109011700B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN201810699878.7
申请日：2018-06-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: B01D17/022 , C07C209/78 , C07C211/50
Abstract: 本发明涉及一种液液分离装置及一种制备二苯基甲烷系列二胺和多胺的方法。液液分离装置主要包括卧式分离罐、立式分离罐以及相应的填料单元，采用立式分离罐加卧式分离罐的组合设计，避免了单一卧式罐或立式罐自身设备结构的缺陷；卧式罐进料管采用插入管设计，并在管口设计喇叭形外罩，立式分离罐进料管线采用水平方向进料，避免大流量进料对分层界面的冲击；再通过设计不同的聚结填料层等手段进一步提高分离效率。在二苯基甲烷系列二胺和多胺制备中应用本发明液液分离装置，大幅度提高了中间产物的相分离过程稳定性，并降低了有机相中水相组分含量，进而降低了后续分离工段能耗。
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公开(公告)号：CN107827756B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201711142776.7
申请日：2017-11-17
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/54 , C07C211/50 , B01J27/198 , B01J23/20 , B01J23/10
Abstract: 本发明涉及一种低N‑甲基杂质含量的二苯基甲烷系列二胺和多胺的制备方法及装置和催化剂。该方法包括如下步骤：a)苯胺和甲醛在酸性催化剂的存在下进行缩合反应，得到包含聚胺基苄基苯胺盐的反应混合物；b)将来自a)的反应混合物进入装载催化剂的固定床反应器进行转位重排反应，反应得到含有二苯基甲烷系列二胺盐和多胺盐的混合物，所述转位重排反应催化剂活性组分为磷酸钒氧化物、Nb2O5‑La2O3固溶体、Pr2O3‑Ce2O3固溶体中的一种或多种。根据本发明，可以提高转位重排阶段的反应选择性，从而降低产物中N‑甲基MDA杂质的含量，大幅改善产品质量，N‑甲基MDA含量可降低至0.01％以下。
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