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公开(公告)号:CN115672378B
公开(公告)日:2024-04-09
申请号:CN202211424097.X
申请日:2022-11-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J27/32 , B01J27/138 , B01J38/00 , B01J38/52 , B01J38/56 , C07D311/72
Abstract: 本发明提供一种制备维生素E乙酸酯的反应体系中催化剂的回用方法,所回用的催化剂能够保持良好的活性,具有较佳的催化剂回收套用效果,能降低生产成本并减少催化剂废液的产生。所述回收方法包括如下步骤:1)将反应产物分层得到含有维生素E乙酸酯的产物相以及含有所述卤化锌和所述卤化氢的反应后催化剂相;2)将所述反应后催化剂相进行处理,以得到重组分含量≤1wt%的待回用催化剂相;所述重组分是指分子量大于600的化合物;3)将所述待回用催化剂相投入所述反应体系中作为所述催化剂使用。
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公开(公告)号:CN115160479B
公开(公告)日:2024-02-27
申请号:CN202210959642.9
申请日:2022-08-11
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08F220/14 , C08F218/10
Abstract: 本发明公开了一种耐化性的甲基丙烯酸甲酯聚合物及其制备方法与应用。所述甲基丙烯酸甲酯聚合物由包含以下质量份的原料制得:70‑99.9份优选80‑95份甲基丙烯酸甲酯单体;0.1‑30份优选5‑20份乙烯基单体。本发明提供的耐化性的甲基丙烯酸甲酯聚合物,透光率高于91%,并且具有改善的耐化性品性,以及良好的耐热性和流动性。
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公开(公告)号:CN113201016B
公开(公告)日:2023-09-19
申请号:CN202110545210.9
申请日:2021-05-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07F9/54
Abstract: 本发明提供一种C15膦盐的制备方法,所述制备方法包括:乙烯基紫罗兰醇与酸反应,生成中间体;所述中间体与有机磷进行反应,得到所述C15膦盐;以所述乙烯基紫罗兰醇的质量为100%计,反应过程中所述中间体的质量<1%。通过对反应过程中体系内中间体的含量进行控制,提高了单位反应速率,并减少副产,降低杂质含量,提高原料利用率。所述制备方法的工艺简单,生产效率高,目标产物的单位收率高,无需复杂的后处理和提纯过程,脱溶即可得到高纯度、高收率的C15膦盐,产品在储存过程的变质速率低,品质高,能作为合成维生素A及其衍生物的原料直接使用,无需任何前处理操作即可满足下游需求。
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公开(公告)号:CN113304709A
公开(公告)日:2021-08-27
申请号:CN202110689696.3
申请日:2021-06-22
Applicant: 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种脱挥装置及SAN树脂脱挥工艺,该装置的脱挥器的物料进口处设置有物料分布器,物料分布器上设多个开孔,所述开孔处设置有导流丝,所述导流丝上设置有倒刺;本发明的脱挥工艺采用两级串联脱挥器脱除挥发性组分,采用本发明的脱挥装置进行脱挥,物料成膜性好,得到的物料挥发分含量小,脱挥效率高。
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公开(公告)号:CN115672378A
公开(公告)日:2023-02-03
申请号:CN202211424097.X
申请日:2022-11-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J27/32 , B01J27/138 , B01J38/00 , B01J38/52 , B01J38/56 , C07D311/72
Abstract: 本发明提供一种制备维生素E乙酸酯的反应体系中催化剂的回用方法,所回用的催化剂能够保持良好的活性,具有较佳的催化剂回收套用效果,能降低生产成本并减少催化剂废液的产生。所述回收方法包括如下步骤:1)将反应产物分层得到含有维生素E乙酸酯的产物相以及含有所述卤化锌和所述卤化氢的反应后催化剂相;2)将所述反应后催化剂相进行处理,以得到重组分含量≤1wt%的待回用催化剂相;所述重组分是指分子量大于600的化合物;3)将所述待回用催化剂相投入所述反应体系中作为所述催化剂使用。
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公开(公告)号:CN114031534A
公开(公告)日:2022-02-11
申请号:CN202111384628.2
申请日:2021-11-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12
Abstract: 本发明公开一种高稳定性维生素A及其制备方法。所述方法将C15膦盐混合物与五碳醛在碱液作用下发生wittig反应制备维生素A醋酸酯粗油,再结晶得到维生素A晶体。通过控制C15膦盐混合物中化合物Ⅰ和化合物Ⅱ含量为0.1wt%‑1wt%使维生素A醋酸酯粗油中VA二聚体含量小于0.1%,可以显著改善维生素A产品的化学稳定性。所得VA晶体溶液色度值小于60HAzen,VA晶体的平均尺寸为100~200μm,有效地解决了VA晶体颜色泛黄、易团聚、颗粒尺寸大的问题。
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公开(公告)号:CN115414891B
公开(公告)日:2025-01-07
申请号:CN202211040687.2
申请日:2022-08-29
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J19/18 , B01J14/00 , C07D311/72
Abstract: 本发明提供了一种用于制备维生素E醋酸酯的连续化分相反应器以及一种用于维生素E醋酸酯合成的液相催化剂,反应器由上到下包括反应液收集区、类蜂巢通道分离区、分相区、反应区、催化剂分离区、催化剂收集区、搅拌以及必要的辅助结构。本反应器适用于液液两相反应体系,反应后能够实现反应液和催化剂分离,提高催化剂在体系中的效率和寿命。配合本体系用于维生素E醋酸酯合成的液相催化剂,反应后得到的维生素E醋酸酯经过脱轻脱重后即可满足纯度要求。本反应体系旨在提高维生素E醋酸酯的合成效率,抑制副反应,提高反应的转化率和选择性,避免后续反应液的复杂分离流程和催化剂套用流程。
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公开(公告)号:CN114940668B
公开(公告)日:2023-09-19
申请号:CN202210290565.2
申请日:2022-03-23
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D311/72 , B01J29/08
Abstract: 本发明公开一种催化剂的制备,及催化剂制备维生素E乙酸酯合成上的应用,催化剂制备方法包括:1)将β‑环糊精、分子筛按比例混合,制备得到改性分子筛;2)将β‑环糊精改性后的分子筛与氯化锌进行混合,得到负载氯化锌的β‑环糊精改性分子筛。将催化剂用于催化三甲基氢醌二酯与异植物醇反应合成维生素E乙酸酯,避免了反应过程中VE的生成,同时使用负载氯化锌的β‑环糊精改性分子筛为固体催化剂,避免了腐蚀性盐酸的使用,节约了装置建设成本,更利于工业化。
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公开(公告)号:CN116514695A
公开(公告)日:2023-08-01
申请号:CN202310000462.2
申请日:2023-01-03
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C403/12
Abstract: 本发明公开了一种膦盐组合物及维生素A醋酸酯的制备方法,所述的膦盐组合物中,化合物(1)的质量含量为0.1‑5%,所述化合物(2)的质量含量为1‑10%,所述化合物(3)的质量含量为0.1‑5%,C15膦盐的质量含量为80‑98.8%。采用本发明的C15膦盐制备维生素A醋酸酯,选择性高,维生素A醋酸酯热稳定性较好、抗腐蚀性好。
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公开(公告)号:CN114989125A
公开(公告)日:2022-09-02
申请号:CN202210595759.3
申请日:2022-05-30
Applicant: 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D311/72
Abstract: 本发明提供一种低色号维生素E醋酸酯的制备方法。所述方法是在催化剂、助剂和溶剂存在下,由2,3,5‑三甲基氢醌二乙酸酯与异植物醇反应制得低色号维生素E醋酸酯。采用该工艺制备的维生素E醋酸酯具有产品色号低,便于下游应用的特点。
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