公开(公告)号：CN117414846A

公开(公告)日：2024-01-19

申请号：CN202311712929.2

申请日：2023-12-13

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 李昱学 ,  董清亭 ,  时磊 ,  郭燕妮 ,  郝忆春 ,  李浩然 ,  王静如 ,  张聪颖

IPC: B01J23/89 ,  B01J23/835 ,  B01J23/86 ,  B01J37/18 ,  B01J37/08 ,  C07C209/16 ,  C07C211/11 ,  C07C213/02 ,  C07C217/08 ,  C08G65/325

Abstract: 本发明提供了一种胺化催化剂的活化方法及其应用，方法包括；S1：将胺化催化剂装填于反应器后，向反应器充入氮气至绝对压力为0.2~3 MPa后升温至80~150℃；S2：通入混合气空速，200混合气中初始的氢气体积浓度为~400 h‑1，按照梯度提升氢气的浓度0.5~5%，并在每个浓度梯，氮氢混合气的度下停留1~8 h，直至氢气浓度升至100%；S3：维持S2的活化压力和氢气浓度，按照梯度提升活化温度，并每个温度梯度下停留1~8 h，直至活化温度升至250~350℃，活化2~48 h；S4：按照梯度提升活化压力，并每个压力梯度下停留1~8 h，直至活化压力至10~16 MPa，在该条件下活化2~48 h后完成活化。本发明还提供了将上述活化方法应用到胺化反应。本发明方法降低了副产物的量，提高了产物的选择性。

公开(公告)号：CN116162035B

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202310012320.8

申请日：2023-01-05

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 李昱学 ,  张聪颖 ,  刘宝现 ,  时磊 ,  王静如 ,  汪旭清 ,  李晨莹

IPC: C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/08 ,  C07C249/02 ,  C07C251/06 ,  B01J37/02 ,  B01J21/04 ,  B01J23/62 ,  B01J31/02 ,  B01J31/26 ,  B01J27/125 ,  B01J27/12 ,  B01J27/138

Abstract: 本发明公开了一种一异丙醇胺的制备方法，该方法包括以下步骤：以三异丙醇胺的水溶液为原料，与液氨混合后通入到上部装填有亚胺化催化剂、下部装填有加氢催化剂的反应器中，同时通入氢气进行反应，制备得到一异丙醇胺；所述亚胺化催化剂为路易斯酸改性多孔氧化物作为载体的钌/锡催化剂；所述加氢催化剂为吡啶改性硅铝分子筛作为载体的Cu系催化剂。本发明以三异丙醇胺的水溶液为原料，先经亚胺化催化剂作用，将C‑N键全部裂解后转化为C=N键，然后再经加氢催化剂作用，可高选择性催化生成一异丙醇胺。

公开(公告)号：CN117414846B

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202311712929.2

申请日：2023-12-13

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 李昱学 ,  董清亭 ,  时磊 ,  郭燕妮 ,  郝忆春 ,  李浩然 ,  王静如 ,  张聪颖

IPC: B01J23/89 ,  B01J23/835 ,  B01J23/86 ,  B01J37/18 ,  B01J37/08 ,  C07C209/16 ,  C07C211/11 ,  C07C213/02 ,  C07C217/08 ,  C08G65/325

Abstract: 本发明提供了一种胺化催化剂的活化方法及其应用，方法包括；S1：将胺化催化剂装填于反应器后，向反应器充入氮气至绝对压力为0.2~3 MPa后升温至80~150℃；S2：通入混合气，混合气中初始的氢气体积浓度为0.5~5%，氮氢混合气的空速200~400 h‑1，按照梯度提升氢气的浓度，并在每个浓度梯度下停留1~8 h，直至氢气浓度升至100%；S3：维持S2的活化压力和氢气浓度，按照梯度提升活化温度，并每个温度梯度下停留1~8 h，直至活化温度升至250~350℃，活化2~48 h；S4：按照梯度提升活化压力，并每个压力梯度下停留1~8 h，直至活化压力至10~16 MPa，在该条件下活化2~48 h后完成活化。本发明还提供了将上述活化方法应用到胺化反应。本发明方法降低了副产物的量，提高了产物的选择性。

公开(公告)号：CN116162035A

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202310012320.8

申请日：2023-01-05

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 李昱学 ,  张聪颖 ,  刘宝现 ,  时磊 ,  王静如 ,  汪旭清 ,  李晨莹

IPC: C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/08 ,  C07C249/02 ,  C07C251/06 ,  B01J37/02 ,  B01J21/04 ,  B01J23/62 ,  B01J31/02 ,  B01J31/26 ,  B01J27/125 ,  B01J27/12 ,  B01J27/138

Abstract: 本发明公开了一种一异丙醇胺的制备方法，该方法包括以下步骤：以三异丙醇胺的水溶液为原料，与液氨混合后通入到上部装填有亚胺化催化剂、下部装填有加氢催化剂的反应器中，同时通入氢气进行反应，制备得到一异丙醇胺；所述亚胺化催化剂为路易斯酸改性多孔氧化物作为载体的钌/锡催化剂；所述加氢催化剂为吡啶改性硅铝分子筛作为载体的Cu系催化剂。本发明以三异丙醇胺的水溶液为原料，先经亚胺化催化剂作用，将C‑N键全部裂解后转化为C=N键，然后再经加氢催化剂作用，可高选择性催化生成一异丙醇胺。

公开(公告)号：CN118599678A

公开(公告)日：2024-09-06

申请号：CN202410664182.6

申请日：2024-05-27

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 王北 ,  田泽 ,  李树森 ,  王静如 ,  申学燕 ,  尹力

IPC: C12N1/16 ,  C12N1/06 ,  C12R1/645 ,  C12R1/72 ,  C12R1/84

Abstract: 本发明公开了一种单细胞蛋白浸膏生产工艺。通过本发明的单细胞蛋白浸膏生产工艺获得的单细胞蛋白浸膏的蛋白纯度达到98％以上并且灰分低于1％，可以应用于食品调味、生物发酵等领域。

公开(公告)号：CN117779065A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202410050119.3

申请日：2024-01-15

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 张雷浩 ,  岳先飞 ,  王静如 ,  李兴华

IPC: C25B3/09 ,  C25B3/20 ,  C25B11/063 ,  C25B11/089

Abstract: 本发明公开了一种丙烯腈电化学合成1，3，6‑己烷三腈的方法，将原料丙烯腈在电解液条件下电解生成1，3，6‑己烷三腈，所述电解液包括季铵盐、缓蚀剂、络合剂、催化剂、离子液体和水。本发明的方法能够高效促进电解转化生成1,3,6‑己烷三腈。此合成方法原料毒性小对环境友好、反应条件温和、能耗低、腈类产品收率高，在电化学有机合成中具有潜在的应用价值。

公开(公告)号：CN117049954A

公开(公告)日：2023-11-14

申请号：CN202310954305.5

申请日：2023-08-01

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 周鹏程 ,  宋军伟 ,  丁大康 ,  王静如 ,  张涛 ,  张永振

IPC: C07C45/54 ,  C07C47/58 ,  C07C67/14 ,  C07C69/08 ,  B01J27/053

Abstract: 本发明公开了一种香兰素的制备方法，步骤包括：(1)将愈创木酚、甲酰氯、碳酸盐和/或碳酸氢盐、有机溶剂混合，发生亲核取代反应，得到含2‑甲氧基‑1‑甲酸苄基酯的反应液；(2)步骤(1)的反应液过滤，然后向其中加入固体超强酸，使2‑甲氧基‑1‑甲酸苄基酯在固体超强酸催化下发生Fries重排反应，生成香兰素。本发明方法简单高效，原子利用率高，三废较少，固体超强酸作为Fries重排反应催化剂，能够提高反应的选择性和转化率，且催化剂易分离回收，催化剂寿命长，可有效降低生产成本，提升生产效率。