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公开(公告)号：CN103319372A
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210084152.5
申请日：2012-03-19
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C265/10 , C07C263/10
摘要： 本发明涉及一种制备浅色或无色二环己基甲烷二异氰酸酯的方法。其包括：a)对原料二环己基甲烷二胺进行纯化，得到包含0.2wt％以下的醇类化合物的二环己基甲烷二胺；b)对包含0.2wt％以下的醇类化合物的二环己基甲烷二胺进行光气化，得到二环己基甲烷二异氰酸酯。通过本方法制备的二环己基甲烷二异氰酸酯具备浅色或无色的特性。
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公开(公告)号：CN101805272B
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN201010152140.2
申请日：2010-04-21
申请人： 万华化学集团股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C265/14 , C07C263/10
摘要： 一种通过界面光气化反应制备的异氰酸酯的方法，包括以下步骤：(a)具有通式（II）的多胺的溶液流与光气的液流分别流经各自的混合器后，以30-180度的接触夹角注入到第一级反应器中，使多胺的溶液流与光气的液流接触、混合，并在界面上进行光气化反应；(b)所得到的光化液进入第二级反应器中，继续进行光气化反应，得到含异氰酸酯的光化液；(c)含异氰酸酯的光化液经分离、提纯后得到异氰酸酯产品。本发明缩短了光气化反应时间，提高了光气化收率和光化液质量，且所得到的光化液中异氰酸酯浓度可达到25～40wt%，因而具有良好的工业化价值。
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公开(公告)号：CN101811018B
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201010160379.4
申请日：2010-04-30
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： B01J19/18 , B01F7/04 , C07C265/00 , C07C263/10
摘要： 本发明涉及一种搅拌桨斜置式反应器，该反应器包括反应釜、搅拌轴和搅拌桨，搅拌轴与反应釜的中心轴线间有夹角α，本发明还提供一种采用该反应器的系统及其方法，该系统包括所述搅拌桨斜置式反应器、进料泵、相分离器、降压区、第一热反应釜、第二热反应釜和光气-氯化氢分离塔，所述方法包括(1)将胺和光气的有机惰性溶剂分别泵送至所述反应器中快速混合；(2)将生成的产物降压后通过相分离器分离除去光气和氯化氢，向液相部分补充部分惰性溶剂后通入到第一热反应釜中；(3)在第一热反应釜适当停留后，泵送至第二热反应釜中继续反应。采用本发明所提供的方法，可以减少副产物的生成，减少停留时间，提高异氰酸酯的收率。
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公开(公告)号：CN101912751B
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201010275700.3
申请日：2010-09-03
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： B01J7/00 , C07C263/10 , C07C265/00
摘要： 本发明提供了一种胺汽化器以及在气相光气化反应中采用该汽化器制备异氰酸酯的方法。所述胺汽化器包括汽化器壳体、胺进料口、汽化器主体、胺出料口，所述汽化器主体由惰性多孔无机导电材料制成。在汽化器外设置外加电源对汽化器主体进行加热，通过控制外加电源的电压来控制加热功率和加热温度，从而将胺液滴气化成气体。采用本发明提供的汽化器制备异氰酸酯的过程中，胺汽化效率高；并且当汽化器表面有结焦、堵塞时，可以通过调节电压和电流的方式，提高汽化器的加热温度来分解汽化器表面的污染物，从而在不拆卸胺汽化器的情况下，很方便地清理汽化器。
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公开(公告)号：CN101845130B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010198247.0
申请日：2010-06-04
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
摘要： 本发明提供一种制备多聚甲醛的方法，该方法包括以下步骤：将甲醛溶液浓缩至浓度为75～85wt％，然后将浓缩后的甲醛溶液泵送至缓冲罐；在缓冲罐中依次加入阻聚剂和催化剂，缓冲罐内的反应温度为90～110℃，上述物料在缓冲罐内的平均停留时间为0.1～5小时，所述浓缩后的甲醛溶液发生聚合反应，将所得到的反应产物进行干燥，得到低聚合度的多聚甲醛产品。本发明方法操作简单、设备投入少，利用本发明方法获得的多聚甲醛的醛含量满足高端行业的需求，并且具有聚合度低、质量稳定的优点。
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公开(公告)号：CN101805304B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010149678.8
申请日：2010-04-07
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07D251/34
摘要： 一种通过微反应器制备脂肪族多异氰脲酸酯的方法，包括以下步骤：将异氰酸酯与由季铵盐和惰性醇类溶剂形成的催化剂复合体系加入微反应器中，使异氰酸酯发生聚合反应，然后将所形成的反应物流送入动态反应器中继续进行聚合反应；通过上述反应得到的反应液经过二级蒸发器，得到多异氰脲酸酯产品。本发明所述方法能够很好的控制催化剂的反应活性，使异氰酸酯的三聚反应在温和的条件下完成，得到质量非常高的三聚体产品。
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公开(公告)号：CN102432790A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201110262462.7
申请日：2011-09-01
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C08G18/02 , C08G18/00 , C07C275/62 , C07C273/18 , C07D251/30 , C09D175/04 , C09D7/12
摘要： 本发明公开了一种制备聚氨酯固化剂的方法，是将单体异氰酸酯聚合得到的固化剂先通过外冷式薄膜蒸发器蒸发除去部分的游离异氰酸酯单体，再将从外冷式薄膜蒸发器分离出的重组分经高速旋转床分离得到低游离单体含量的产品。产品中游离异氰酸酯单体含量为0.05％～0.6wt％。本发明的方法具有设备体积小，分离速度快，产品质量好，单体回收率高，符合绿色环保要求，对场地要求相对较低，投资少。该方法降低聚氨酯固化剂中游离单体含量的同时，不会显著增大多异氰酸酯的相对分子量和分子量分布，便于下游应用。
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公开(公告)号：CN101805272A
公开(公告)日：2010-08-18
申请号：CN201010152140.2
申请日：2010-04-21
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C265/14 , C07C263/10
摘要： 一种通过界面光气化反应制备的异氰酸酯的方法，包括以下步骤：(a)具有通式(II)的多胺的溶液流与光气的液流分别流经各自的混合器后，以30-180度的接触夹角注入到第一级反应器中，使多胺的溶液流与光气的液流接触、混合，并在界面上进行光气化反应；(b)所得到的光化液进入第二级反应器中，继续进行光化反应，得到含异氰酸酯的光化液；(c)含异氰酸酯的光化液经分离、提纯后得到异氰酸酯产品。本发明缩短了光气化反应时间，提高了光气化收率和光化液质量，且所得到的光化液中异氰酸酯浓度可达到25～40wt％，因而具有良好的工业化价值。
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公开(公告)号：CN101429139A
公开(公告)日：2009-05-13
申请号：CN200810188128.X
申请日：2008-12-18
申请人： 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07C265/14 , C07C263/10
摘要： 本发明公开了一种制备二环己基甲烷二异氰酸酯的方法，所述方法包括：a)将二氨基二苯基甲烷异构体混合物，在90℃－200℃的反应温度、3.0－12.0MPa的氢气压力下及催化剂的作用下于有机溶剂中反应，得到二氨基二环己基甲烷异构体混合物；b)将步骤a)所得二氨基二环己基甲烷异构体混合物以及光气分别加热至330－400℃进行气化，然后送入到带有混合装置的反应器内进行混合并反应，之后脱除氯化氢、光气、并蒸馏，得到二环己基甲烷二异氰酸酯。本发明方法延长了催化剂的使用寿命，降低了成本，本发明并提供了制备二环己基甲烷二异氰酸酯的完整工艺流程。
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公开(公告)号：CN102942525A
公开(公告)日：2013-02-27
申请号：CN201210440885.8
申请日：2012-11-01
申请人： 烟台万华聚氨酯股份有限公司 , 宁波万华聚氨酯有限公司
IPC分类号： C07D229/00 , B01J31/02
摘要： 本发明涉及一种含脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，该方法使用具有噁唑硼烷基础结构的化合物作为催化剂，催化异氰酸酯的低聚反应，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯的反应液，反应液经分离，得到含脲二酮基团的多异氰酸酯。该方法制备的含脲二酮基团的多异氰酸酯中脲二酮基团的含量高，色度低，脲二酮含量对异氰酸酯转化率的依赖性明显改善。
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