公开(公告)号：CN108017684A

公开(公告)日：2018-05-11

申请号：CN201810054251.6

申请日：2018-01-19

申请人： 上海凯宝药业股份有限公司

发明人： 张小利 ,  宣利江 ,  魏伯乐 ,  朱叶夫 ,  宋维彬 ,  王文琼 ,  陈曈

IPC分类号： C07J41/00

CPC分类号： C07J41/0061 ,  C07B2200/13

摘要： 本发明首次公开了一种7‑羰基‑牛磺熊去氧胆酸晶体化合物及其制备方法。本发明的晶体化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在5.1°、10.1°、13.8°、14.3°、15.1°、17.6°、18.0°、18.3°、19.0°、21.0°、22.3°、23.2°、24.2°、24.9°、25.6°、27.4°、29.3°、30.8°、32.3°、34.0°、36.1°、和37.5°处显示出特征衍射峰。本发明经一锅法反应、萃取纯化、重结晶三步骤得到目标结晶产物，成本低廉、原料易得，且操作简便，反应周期短，且经试验证实，本发明所提供的晶体化合物在存储过程中和制剂过程中的晶型稳定性均较好。

公开(公告)号：CN105777604A

公开(公告)日：2016-07-20

申请号：CN201610230535.7

申请日：2016-04-14

申请人： 上海凯宝药业股份有限公司

发明人： 张小利 ,  宣利江 ,  宋维彬 ,  刘绍勇 ,  顾云龙

IPC分类号： C07D207/16

CPC分类号： C07D207/16 ,  C07B2200/13

摘要： 本发明公开了一种N?甲基?反式?4?羟基?L?脯氨酸晶体化合物及其制备方法。本发明晶体用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示的X射线粉末衍射图谱在13.0°、13.4°、13.9°、16.7°、12.6°、18.3°、20.3°、21.0°、21.6°、22.2°、23.0°、23.9°、25.5°、27.0°、28.0°、29.6°、30.7°、31.1°、32.3°、33.4°、34.4°、34.9°、35.2°和37.1°处显示出特征衍射峰。本发明经还原胺甲基化、吸附过滤、重结晶三步骤得到目标结晶产物。成本低廉、原料易得；操作简便，反应周期短。