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公开(公告)号：CN103601152B
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201310632669.8
申请日：2013-12-02
申请人： 上海化工研究院 , 上海联泓同位素科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种重氧水真空级联精馏工艺间歇生产超纯16O水的方法，包括以下步骤：(1)真空级联精馏装置由n级精馏塔(T1)～(Tn)连接组成，将天然水原料(F0)在第一级精馏塔(T1)中引入;天然水原料(F0)在真空级联精馏装置中分别进行以下过程：(i)在n级精馏塔(T1)～(Tn)内进行部分回流操作，在第n级精馏塔Tn的塔釜得到丰度>97％的重氧水(S1);(ii)在第一级精馏塔(T1)中进行全回流操作，从第一级精馏塔(T1)塔顶得到16O丰度为99.99％的超纯16O水(S2)。与现有技术相比，本发明采用水同位素真空级联精馏工艺装置连续分离重氧水和间歇分离超纯16O水，同时可以根据需要得到特定浓度的重氧水和超纯16O水。
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公开(公告)号：CN105130083B
公开(公告)日：2017-04-05
申请号：CN201510615563.6
申请日：2015-09-24
申请人： 上海化工研究院 , 上海联泓同位素科技有限公司
IPC分类号： C02F9/10
摘要： 本发明涉及一种去除低氘洗靶水中内毒素及杂质离子的方法。先利用两级蒸馏除去低氘洗靶水粗原料中的部分内毒素及杂质离子，再经过超滤膜过滤去除低氘洗靶水中的剩余的内毒素。与现有技术相比，本发明在保证低氘洗靶水中氘元素(D)丰度不升高、最终产品不引入其他杂质离子的前提下，先利用两级蒸馏除去低氘洗靶水中的部分内毒素及杂质离子，再经过超滤膜过滤，去除低氘洗靶水中的剩余的绝大部分内毒素，实现低氘洗靶水中内毒素含量及杂质离子含量的达标。本发明工艺简便，保证了产品质量，并对低氘洗靶水损耗较少。
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公开(公告)号：CN104557516B
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201410804848.X
申请日：2014-12-18
申请人： 上海化工研究院 , 上海联泓同位素科技有限公司
IPC分类号： C07C59/153 , C07C51/00 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一种18O-晶体乙醛酸的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将普通晶体乙醛酸加入氢氧化钠重氧水溶液中重结晶，得到纯化后的晶体乙醛酸；(2)将纯化后的晶体乙醛酸与重氧水放入反应釜内进行氧同位素的交换反应，得到18O-乙醛酸重氧水溶液；(3)反应结束后，减压蒸馏浓缩结晶，得到18O-晶体乙醛酸；(4)重复进行步骤(2)与步骤(3)得到更高丰度18O-晶体乙醛酸。与现有技术相比，本发明将天然丰度0.204％的乙醛酸经提纯后与重氧水在反应釜内进行氧同位素交换反应，最终可以得到丰度为1％～99％的18O-乙醛酸产品。本发明工艺简单，操作简便，能耗少，产品纯度高，H218O损耗少。
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公开(公告)号：CN104557516A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410804848.X
申请日：2014-12-18
申请人： 上海化工研究院 , 上海联泓同位素科技有限公司
IPC分类号： C07C59/153 , C07C51/00 , C07B59/00
CPC分类号： C07C51/00 , C07B59/00 , C07B2200/05 , C07B2200/13 , C07C51/42 , C07C59/153
摘要： 本发明涉及一种18O-晶体乙醛酸的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将普通晶体乙醛酸加入氢氧化钠重氧水溶液中重结晶，得到纯化后的晶体乙醛酸；(2)将纯化后的晶体乙醛酸与重氧水放入反应釜内进行氧同位素的交换反应，得到18O-乙醛酸重氧水溶液；(3)反应结束后，减压蒸馏浓缩结晶，得到18O-晶体乙醛酸；(4)重复进行步骤(2)与步骤(3)得到更高丰度18O-晶体乙醛酸。与现有技术相比，本发明将天然丰度0.204％的乙醛酸经提纯后与重氧水在反应釜内进行氧同位素交换反应，最终可以得到丰度为1％～99％的18O-乙醛酸产品。本发明工艺简单，操作简便，能耗少，产品纯度高，H218O损耗少。
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公开(公告)号：CN103641733A
公开(公告)日：2014-03-19
申请号：CN201310637553.3
申请日：2013-11-27
申请人： 上海化工研究院 , 上海联泓同位素科技有限公司
IPC分类号： C07C233/03 , C07C231/10 , C07B59/00
摘要： 本发明涉及一种18O-二甲基甲酰胺的制备方法，该制备方法具体包括以下步骤：(1)将二甲基甲酰胺原料先干燥并蒸馏，再和苯甲酰氯投入装有搅拌器和干燥管的反应釜中，于搅拌下慢慢滴入氧-18水进行氧同位素的交换反应；(2)交换反应后所得混合物因析出苯甲酸而固化，向其中加入过量的碱性物质，待有气体完全逸出后，用有机溶剂提取所得混合物；(3)将有机溶剂提取的混合物经过无水碳酸钾干燥后过滤，减压蒸发去除有机溶剂，残液经过常压蒸馏后即得18O-二甲基甲酰胺产品。与现有技术相比，本发明具有工艺流程简单、易操作、产品纯度高、18O损失少等优点。
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公开(公告)号：CN105130083A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510615563.6
申请日：2015-09-24
申请人： 上海化工研究院 , 上海联泓同位素科技有限公司
IPC分类号： C02F9/10
摘要： 本发明涉及一种去除低氘洗靶水中内毒素及杂质离子的方法。先利用两级蒸馏除去低氘洗靶水粗原料中的部分内毒素及杂质离子，再经过超滤膜过滤去除低氘洗靶水中的剩余的内毒素。与现有技术相比，本发明在保证低氘洗靶水中氘元素(D)丰度不升高、最终产品不引入其他杂质离子的前提下，先利用两级蒸馏除去低氘洗靶水中的部分内毒素及杂质离子，再经过超滤膜过滤，去除低氘洗靶水中的剩余的绝大部分内毒素，实现低氘洗靶水中内毒素含量及杂质离子含量的达标。本发明工艺简便，保证了产品质量，并对低氘洗靶水损耗较少。
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公开(公告)号：CN103601152A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310632669.8
申请日：2013-12-02
申请人： 上海化工研究院 , 上海联泓同位素科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种重氧水真空级联精馏工艺间歇生产超纯16O水的方法，包括以下步骤：(1)真空级联精馏装置由n级精馏塔(T1)～(Tn)连接组成，将天然水原料(F0)在第一级精馏塔(T1)中引入;天然水原料(F0)在真空级联精馏装置中分别进行以下过程：(i)在n级精馏塔(T1)～(Tn)内进行部分回流操作，在第n级精馏塔Tn的塔釜得到丰度>97％的重氧水(S1);(ii)在第一级精馏塔(T1)中进行全回流操作，从第一级精馏塔(T1)塔顶得到16O丰度为99.99％的超纯16O水(S2)。与现有技术相比，本发明采用水同位素真空级联精馏工艺装置连续分离重氧水和间歇分离超纯16O水，同时可以根据需要得到特定浓度的重氧水和超纯16O水。
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公开(公告)号：CN110632027A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201910933000.X
申请日：2019-09-29
申请人： 上海化工研究院有限公司 , 苏州联清生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种检测低氘水中D/H含量的方法，将预先测量过δD值的蒸馏水与低氘水混合，得到待测样品；利用激光光谱法检测获得待测样品的δD值；根据待测样品的δD值、蒸馏水的δD值和混合倍数计算得到低氘水的δD值；根据低氘水的δD值计算得到低氘水中D/H含量(ppm)。低氘水中D/H值远低于自然界中的普通水，故也远低于激光水同位素分析仪工作标样的测量范围，采用本发明公开的方法具有处理量大，准确性高的优点，D/H的测量精度小于0.5ppm。
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公开(公告)号：CN114105768B
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202111512650.0
申请日：2021-12-11
申请人： 上海化工研究院有限公司 , 苏州联清生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种利用交换法制备18O标记甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：(1)往水热反应釜中加入甲酸乙酯、H218O和催化剂，加热反应，所得产物过滤除去催化剂，并蒸馏分离得到18O标记甲酸乙酯粗品和H218O；(2)将所得18O标记甲酸乙酯粗品替换甲酸乙酯并重复步骤(1)若干次，即得到目标产物高丰度18O标记甲酸乙酯。与现有技术相比，本发明的方法只需一步反应，同位素原子利用率可达94％以上，无需复杂的反应体系，可有效的避免同位素丰度的稀释。
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公开(公告)号：CN114105768A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111512650.0
申请日：2021-12-11
申请人： 上海化工研究院有限公司 , 苏州联清生物科技有限公司
摘要： 本发明涉及一种利用交换法制备18O标记甲酸乙酯的方法，包括以下步骤：(1)往水热反应釜中加入甲酸乙酯、H218O和催化剂，加热反应，所得产物过滤除去催化剂，并蒸馏分离得到18O标记甲酸乙酯粗品和H218O；(2)将所得18O标记甲酸乙酯粗品替换甲酸乙酯并重复步骤(1)若干次，即得到目标产物高丰度18O标记甲酸乙酯。与现有技术相比，本发明的方法只需一步反应，同位素原子利用率可达94％以上，无需复杂的反应体系，可有效的避免同位素丰度的稀释。
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