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    一种稳定性同位素氘标记异亮氨酸的合成方法
    2.
    发明授权
    一种稳定性同位素氘标记异亮氨酸的合成方法 有权

    公开(公告)号：CN114105796B

    公开(公告)日：2023-11-28

    申请号：CN202111512666.1

    申请日：2021-12-11

    申请人： 上海化工研究院有限公司

    发明人： 戴春华 ,  徐仲杰 ,  孙雯 ,  白少飞 ,  张鹏帅 ,  雷雯

    IPC分类号： C07C227/20 ,  C07C229/08 ,  C07C253/30 ,  C07C255/24 ,  C07C17/16 ,  C07C19/075 ,  C07C29/143 ,  C07C31/12 ,  C07C45/00 ,  C07C49/10 ,  C07F3/02 ,  C07B59/00

    摘要： 本发明涉及一种稳定性同位素氘标记异亮氨酸的合成方法，先以二苯基亚甲基氨基乙腈和氘标记卤代烷基，加入相转移催化剂，进行取代反应制得异亮氨酸中间体，所得异亮氨酸中间体再经两步水解，即得到目标产物。与现有技术相比，本发明公开的合成方法简单，安全，可靠，产品经简单分离提纯后，化学纯度，同位素丰度均在99％以上，可用于蛋白质代谢示踪、食品安全检测、新生儿代谢病筛查等领域。(56)对比文件Whitesides, George M.etal.Suppression of unwantedheterogeneous platinum(0)-catalyzedreactions by poisoning with mercury(0) insystems involving competing homogeneousreactions of soluble organoplatinumcompounds: thermal decomposition of bis(triethylphosphine)-3,3,4,4-tetramethylplatinacyclopentane.《Organometallics》.1985,Supportinginformation第9页.Irene Lagoja etal.Substituted 2-aminothiazoles are exceptional inhibitorsof neuronal degeneration in tau-drivenmodels of Alzheimer’s disease《.EuropeanJournal of Pharmaceutical Sciences》.2011,第2.2节.Mustafa Tavasli etal.Extremeenantiomeric discrimination offluoroalkanes using deuterium NMR inchiral liquid crystalline media《.CHEM.COMMUN.》.2002,Scheme 1.

    一种稳定同位素氘标记β-乳球蛋白特征肽段及其制备方法
    3.
    发明公开
    一种稳定同位素氘标记β-乳球蛋白特征肽段及其制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN113061174A

    公开(公告)日：2021-07-02

    申请号：CN202110329179.5

    申请日：2021-03-27

    申请人： 上海化工研究院有限公司

    发明人： 徐仲杰 ,  罗勇 ,  王浩然 ,  戴春华 ,  孙雯 ,  钟佳琪 ,  白少飞

    IPC分类号： C07K14/47 ,  C07K1/08 ,  C07K1/06 ,  C07K1/04 ,  C07B59/00

    摘要： 本发明涉及一种稳定同位素氘标记β‑乳球蛋白特征肽段及其制备方法，肽段的分子结构式为HO‑Lys‑Asn‑Glu‑Asn‑Leu‑Ala‑Asp‑Ile‑NH2，其中稳定同位素氘标记的氨基酸为Lys‑D8、Leu‑D6或Ile‑D8的一种或更多种；制备时，采用固相合成多肽方法，以wang树脂及Fmoc保护的稳定同位素氘标记或非标记赖氨酸Fmoc‑Lys(Boc)‑OH为起始原料，在缩合剂的作用下偶合反应得到wang‑Lys(Boc)‑NH2，之后依次与三肽OH‑Asn‑Glu(OtBU)‑Asn‑Fmoc、亮氨酸Fmoc‑Leu‑OH、二肽OH‑Ala‑Asp‑Fmoc、异亮氨酸Fmoc‑Ile‑OH在缩合剂的作用下进行偶合反应，再经后处理即可。与现有技术相比，本发明既能够有效地对β‑乳球蛋白特征肽段IDALNENK进行标记，满足检测过程中特征离子碎片的需求，又提高了贵重氘标记氨基酸试剂的原子利用率，降低了生产成本，且有效地提高反应收率及合成效率。

    一种稳定同位素标记胆固醇-3,4-13C2的合成方法
    6.
    发明公开
    一种稳定同位素标记胆固醇-3,4-13C2的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117946196A

    公开(公告)日：2024-04-30

    申请号：CN202410105583.8

    申请日：2024-01-25

    申请人： 上海化工研究院有限公司

    发明人： 刘前 ,  白少飞 ,  雷雯 ,  孙雯 ,  范若宁 ,  赵诚 ,  喻静兰

    IPC分类号： C07J9/00 ,  C07B59/00

    摘要： 本发明涉及一种稳定同位素标记胆固醇‑3,4‑13C2的合成方法，包括以下步骤：(1)取合环羰基中间体Ⅱ与13C双标记酯类化合物在碱与溶剂中，搅拌反应，得到乙酰化标记中间体Ⅲ；(2)乙酰化标记中间体Ⅲ与混合酸反应，得到碳环重构反应中间体Ⅳ；(3)碳环重构反应中间体Ⅳ在乙酸酐中，搅拌反应，得到酯化反应中间体Ⅴ；(4)酯化反应中间体Ⅴ与硼氢化钠在溶剂体系中反应，反应结束后调节体系pH为酸性，萃取，洗涤有机相，干燥，旋蒸除溶，提纯，得到胆固醇‑3,4‑13C2产品，即为目标产物。本发明打破国外对用于维生素检测、肿瘤筛查等所必需的类固醇检测核心标记试剂之一的胆固醇‑3,4‑13C2的垄断，填补国内相关领域空白等。

    一种利用核磁氢谱测定13C标记化合物同位素丰度的方法
    7.
    发明公开
    一种利用核磁氢谱测定13C标记化合物同位素丰度的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116773582A

    公开(公告)日：2023-09-19

    申请号：CN202310907680.4

    申请日：2023-07-24

    申请人： 上海化工研究院有限公司

    发明人： 雷雯 ,  解龙 ,  沈安 ,  刘前 ,  喻静兰 ,  王伟 ,  白少飞 ,  赵雅梦 ,  高慧敏 ,  徐增益

    IPC分类号： G01N24/08

    摘要： 本发明涉及一种利用核磁氢谱测定13C标记化合物同位素丰度的方法，包括以下步骤：获取13C标记化合物样品的编码信息，并将13C标记化合物样品和氘代溶剂装入核磁管中；设置核磁仪器参数，将核磁管放入进样器中，基于预设方法运行，进样氢谱测试；对测试后的氢谱进行去卷积，分开重叠的峰，对裂分进行面积积分，基于积分后I左、I中、I右的峰面积计算得到13C同位素丰度信息，并将得到的13C同位素丰度信息加入该13C标记化合物样品的编码信息中。与现有技术相比，本发明可以准确的反映出13C原子的结构位点信息，具有适用范围广、操作过程简单、测试数据准确度和精密度高等优点。

    一种13C全标记丙酮的合成方法
    8.
    发明公开
    一种13C全标记丙酮的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116554013A

    公开(公告)日：2023-08-08

    申请号：CN202310358411.7

    申请日：2023-04-06

    申请人： 上海化工研究院有限公司

    发明人： 刘前 ,  王伟 ,  白少飞 ,  杨晔 ,  雷雯 ,  赵诚 ,  喻静兰

    IPC分类号： C07C45/45 ,  C07C49/08 ,  C07B59/00

    摘要： 本发明涉及一种13C全标记丙酮的合成方法，包括以下步骤：(1)取13C全标记乙酸、缩合剂和溶剂加入至反应容器内，加热反应，得到混合溶液，再称取DMHA和三乙胺混合后，加入上述混合溶液中，继续反应，所得反应产物分离纯化后，得到活性中间体13C标记Weinreb酰胺；(2)取活性中间体13C标记Weinreb酰胺与无水乙醚混合，再滴加13C标记格氏试剂，搅拌反应，所得反应液分离、干燥、旋蒸除溶后，即得到目标产物13C全标记丙酮。与现有技术相比，本发明制备得到的产物的同位素丰度高、产率高，方法简便易行，操作简单，成本较低。