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公开(公告)号：CN111320663B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN201811523942.2
申请日：2018-12-13
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法。本发明提供了一种如式03所示的24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；所述的锌与所述的式02所示的化合物的摩尔比为5:1～10:1。该制备方法，反应步骤短，收率高(至少在90％以上)，反应条件温和，试剂价格便宜，适合较大规模的合成。
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公开(公告)号：CN111320664B
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN201811528872.X
申请日：2018-12-13
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种24‑胆烯烯酸乙酯的制备方法。本发明提供了一种如式04所示的24‑胆烯烯酸乙酯的制备方法，其包括如下步骤：步骤(1)、在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；步骤(2)、在水和有机溶剂中，在酸性试剂存在下，将步骤(1)中所述的如式03所示的化合物进行如下所示的反应，得到如式04所示的化合物即可。该制备方法，反应步骤短，收率高(二步总收率可达80％～91％)，反应条件温和，试剂价格便宜，实验设备要求低，适合较大规模的合成。
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公开(公告)号：CN114805029A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202110074109.X
申请日：2021-01-20
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07C35/32 , C07C29/147 , C07C69/78 , C07C67/293 , C07C29/78 , C07F9/52 , C07C21/17 , C07C17/16 , G01N30/02 , G01N30/34 , G01N30/60 , G01N30/74
摘要： 本发明公开了一种25‑羟基二氢速甾醇关键中间体的有关物质及其制备方法。本发明首次发现了用于合成25‑羟基二氢速甾醇的关键中间体化合物1中存在的杂质化合物2，化合物2与化合物1的结构十分相似且具有相同的反应位点，将影响最终产品的质量，将其从化合物1中除去可以提高后续各步中间体及最终产品的质量。进一步地，本发明提供了化合物2的制备方法，以及从化合物1产品中检测或除去化合物2的方法。
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公开(公告)号：CN111320664A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201811528872.X
申请日：2018-12-13
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种24-胆烯烯酸乙酯的制备方法。本发明提供了一种如式04所示的24-胆烯烯酸乙酯的制备方法，其包括如下步骤：步骤(1)、在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；步骤(2)、在水和有机溶剂中，在酸性试剂存在下，将步骤(1)中所述的如式03所示的化合物进行如下所示的反应，得到如式04所示的化合物即可。该制备方法，反应步骤短，收率高(二步总收率可达80％～91％)，反应条件温和，试剂价格便宜，实验设备要求低，适合较大规模的合成。
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公开(公告)号：CN111320663A
公开(公告)日：2020-06-23
申请号：CN201811523942.2
申请日：2018-12-13
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C07J9/00
摘要： 本发明公开了一种24-胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法。本发明提供了一种如式03所示的24-胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；所述的锌与所述的式02所示的化合物的摩尔比为5:1～10:1。该制备方法，反应步骤短，收率高(至少在90％以上)，反应条件温和，试剂价格便宜，适合较大规模的合成。
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