公开(公告)号：CN108117524B

公开(公告)日：2021-06-25

申请号：CN201611073877.9

申请日：2016-11-29

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC分类号： C07D239/553

摘要： 本发明公开了一种5‑溴尿嘧啶的制备方法，该方法以尿嘧啶为原料，在酸或酸/酸酐的作用下，将尿嘧啶与溴化试剂进行反应，即可；所述溴化试剂为1,3‑二溴‑5,5‑二甲基乙内酰脲；所述酸/酸酐是指酸和酸酐的混合物；所述酸或酸酐/酸中的酸均为有机酸；所述酸酐为有机酸酸酐；

公开(公告)号：CN104098552A

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201310113634.3

申请日：2013-04-02

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 李振伟 ,  毕万福 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  时惠麟

IPC分类号： C07D405/12

CPC分类号： C07D405/12

摘要： 本发明涉及维拉佐酮的制备方法，具体是制备式1化合物的方法，该方法包括在醇盐的存在下，将式2化合物在有机溶剂中与酰胺化合物反应。

公开(公告)号：CN103936767A

公开(公告)日：2014-07-23

申请号：CN201310025363.6

申请日：2013-01-23

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 郑权 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  时惠麟

IPC分类号： C07D498/08 ,  C07D317/44

CPC分类号： C07D498/08 ,  C07D317/44

摘要： 本发明公开了一种制备化合物(1R,2S,6S,7S)-4,4-二甲基-9-苯甲基-3,5,8-三氧杂-9-氮杂三环[5.2.1.02.6]葵烷的方法。所述方法包括步骤：（1）将化学结构如式1所示的化合物和锌粉在质子性溶剂中混合，得到化学结构如式2所示的化合物；（2）将化学结构如式2所示的化合物和苄基羟胺或其盐在无机碱存在的条件下在质子性溶剂中混合，得到化学结构如式3所示的化合物；和（3）将化学结构如式3所示的化合物在碱存在的条件下在氯苯中回流，得到化学结构如式4所示的化合物；所述无机碱选自碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠；所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶或三乙胺。

公开(公告)号：CN103910668A

公开(公告)日：2014-07-09

申请号：CN201310004365.7

申请日：2013-01-07

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 李振伟 ,  毕万福 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  时惠麟

IPC分类号： C07D209/10 ,  C07D209/08

CPC分类号： C07D209/10 ,  C07D209/08

摘要： 本发明公开了一种3-烷基吲哚的制备方法。所述方法包括步骤：在路易斯酸的存在下，将结构式如式2所示的化合物在有机溶剂中与配位氢化物反应，得到结构式如式1所示的化合物；所述路易斯酸选自三氯化铝、三氯化铁、三氟化硼或二氯化锌。

公开(公告)号：CN111320663B

公开(公告)日：2023-01-24

申请号：CN201811523942.2

申请日：2018-12-13

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 杨杰 ,  陈旭东 ,  王梓成 ,  吴志文 ,  单晓燕

IPC分类号： C07J9/00

摘要： 本发明公开了一种24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法。本发明提供了一种如式03所示的24‑胆烯烯酸乙酯中间体的制备方法，其包括如下步骤：在有机溶剂中，在锌、催化剂和碱性试剂存在下，将如式02所示的化合物与丙烯酸乙酯进行如下所示的烷基化反应，得到如式03所示的化合物即可；所述的锌与所述的式02所示的化合物的摩尔比为5:1～10:1。该制备方法，反应步骤短，收率高(至少在90％以上)，反应条件温和，试剂价格便宜，适合较大规模的合成。

公开(公告)号：CN104829444A

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201410048194.2

申请日：2014-02-12

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 石道权 ,  单晓燕 ,  陈旭东

IPC分类号： C07C53/23 ,  C07C51/43

摘要： 本发明公开了一种α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸的后处理方法，该方法首先是将现有方法制备得到的α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸反应液浓缩至白色固体，然后在溶剂中将步骤1）得到的白色固体加热至溶解，溶液变澄清后冷却析晶，过滤，干燥得纯α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸固体，最后将步骤2）过滤后的母液浓缩至固体，加热至溶解，溶液变澄清后冷却析晶得纯α-溴代三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-乙酸。本发明方法提高了产率，减少三废，简化工序，利于工业化生产。

公开(公告)号：CN104774233A

公开(公告)日：2015-07-15

申请号：CN201410014722.2

申请日：2014-01-13

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 袁森林 ,  单晓燕 ,  陈旭东

IPC分类号： C07J21/00

CPC分类号： C07J21/006

摘要： 本发明提供了3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯的制备工艺，包括以下步骤：将反应底物2加入到无水溶剂中，再加入有机碱，4‐N,N‐二甲基吡啶，在缓慢滴加三甲基氯硅烷，在适当温度下反应一段时间后，检测所述反应底物反应完全后，反应混合物经后处理得到3‐(亚乙二氧基)‐17β‐氰基‐17α‐三甲基硅氧基‐雌‐5(10),9(11)‐二烯(1)，反应式为：该工艺具有如下优点：避免使用大量的三甲基氯硅烷，大大缩短了反应时间，且收率高达96%；通过对其重结晶的纯化，使得下一步的反应收率大大提高；条件温和，容易操作，易于放大，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN116120152A

公开(公告)日：2023-05-16

申请号：CN202111343011.6

申请日：2021-11-12

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 杨洋 ,  陈旭东 ,  葛唱 ,  齐赛男 ,  马晓雪 ,  单晓燕

IPC分类号： C07C33/035 ,  C07C29/147

摘要： 本发明公开了一种(E)‑2‑丁烯‑1,4‑二醇的合成方法，其包括以下步骤：有机溶剂中，将式I所示化合物在NaBH4和Lewis酸的存在下进行还原反应得到所述(E)‑2‑丁烯‑1,4‑二醇；其中，所述Lewis酸为CaCl2和/或ZnCl2；所述式I所示化合物中，R和R’分别为C1‑3烷基。本发明(E)‑2‑丁烯‑1,4‑二醇的合成方法具有如下一个或多个优点：反应收率高、成本低、反应危险性低、后处理简单、污染小、易于应用于工业。

公开(公告)号：CN108117523B

公开(公告)日：2021-05-07

申请号：CN201611073880.0

申请日：2016-11-29

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC分类号： C07D239/30

摘要： 本发明公开了一种如式2所示化合物的制备方法，包含以下步骤，溶剂中，将化合物1和PCl5进行氯化反应，即可；其中，X为F、Cl、Br或I；所述溶剂选自SOCl2、四氯化碳、1,2‑二氯乙烷、1,1,1‑三氯乙烷、三氯乙烯和1,1,2‑三氯乙烷中的一种或多种；该制备方法以5‑卤代尿嘧啶为起始原料，工艺简便，收率较高且对环境友好，可以适于工业化生产。

公开(公告)号：CN108117523A

公开(公告)日：2018-06-05

申请号：CN201611073880.0

申请日：2016-11-29

申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

发明人： 马庆童 ,  单晓燕 ,  陈旭东 ,  陈雨

IPC分类号： C07D239/30

摘要： 本发明公开了一种如式2所示化合物的制备方法，包含以下步骤，溶剂中，将化合物1和PCl5进行氯化反应，即可；其中，X为F、Cl、Br或I；所述溶剂选自SOCl2、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯和1,1,2-三氯乙烷中的一种或多种；该制备方法以5-卤代尿嘧啶为起始原料，工艺简便，收率较高且对环境友好，可以适于工业化生产。