公开(公告)号：CN114716368B

公开(公告)日：2024-04-12

申请号：CN202210158898.X

申请日：2022-02-21

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 叶良苏 ,  杨泽 ,  石正金 ,  张凤燕 ,  赖春波 ,  粟小理 ,  马建学 ,  廖本仁 ,  袁振文

IPC分类号： C07D213/73

摘要： 公开了2‑氯‑3‑氨基吡啶及其盐酸盐的制备方法，它以3‑氨基吡啶为原料，在盐酸存在下与氯气在连续流操作的平推流反应器中接触进行氯化反应，得到包括2‑氯‑3‑氨基吡啶、2，6‑二氯‑3‑氨基吡啶及其盐酸盐的混合物；其中所述平推流反应器具有b、c和a三个进料口,该三个进料口沿所述平推流反应器的长度方向以这样的方式排列，即b口与c口的进料先混合后再与a口进料混合；按摩尔计，40％～60％的盐酸用于溶解3‑氨基吡啶后作为物料A由所述平推流反应器的a口进料；剩余盐酸为物料B股由所述平推流反应器的b口进料；氯气作为物料C由所述平推流反应器的c口进料。

公开(公告)号：CN103539670B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201310529344.7

申请日：2013-10-30

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 龚磊 ,  范曼曼 ,  袁振文 ,  赖春波 ,  廖本仁 ,  于鹏浩 ,  揭元萍

IPC分类号： C07C69/757 ,  C07C67/343

摘要： 本发明公开了一种1?[(4?氯苯基)甲基]?2?氧代环戊烷甲酸酯的制备方法，包括如下步骤：向非质子溶剂中加入碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐，将2?氧代环戊烷甲酸甲酯和2?氧代环戊烷甲酸乙酯中的一种以及4?氯苄基氯加入所述非质子溶剂中，搅拌，在碘化物催化下，常压加热回流反应8～36小时，反应完成后，将反应产物过滤，所得滤液蒸馏回收非质子溶剂后，得到最终产物；所述最终产物中，1?[(4?氯苯基)甲基]?2?氧代环戊烷甲酸酯的纯度为大于95%，收率高于95%。所述制备方法反应条件温和、操作简单、制得产物收率高、纯度高，有利于开展工业化生产。

公开(公告)号：CN103724202A

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201410011068.X

申请日：2014-01-10

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 张传好 ,  黄晓云 ,  袁振文 ,  杨旭石 ,  廖本仁

IPC分类号： C07C69/732 ,  C07C67/60

CPC分类号： C07C67/60 ,  C07C69/732

摘要： 将抗氧剂1076粗品溶于一定量有机溶剂中，将抗氧剂1076的还原剂配成一定浓度水溶液，与抗氧剂1076进行还原反应，反应完成后，利用稀酸中和还原剂，有机相经水洗，分液，蒸馏回收溶剂，得到经预处理的抗氧剂1076粗品，再经溶剂重结晶提纯即可得到透光率达到行业标准的合格产品，成品抗氧剂1076中，透光率：425nm＞97%，500nm＞98%，且收率高于85%。该方法可以有效出去抗氧剂1076粗品中的有色杂质，从而降低15～50%重结晶溶剂使用量和操作难度，成本低廉。

公开(公告)号：CN103724202B

公开(公告)日：2016-05-18

申请号：CN201410011068.X

申请日：2014-01-10

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 张传好 ,  黄晓云 ,  袁振文 ,  杨旭石 ,  廖本仁

IPC分类号： C07C69/732 ,  C07C67/60

摘要： 将抗氧剂1076粗品溶于一定量有机溶剂中，将抗氧剂1076的还原剂配成一定浓度水溶液，与抗氧剂1076进行还原反应，反应完成后，利用稀酸中和还原剂，有机相经水洗，分液，蒸馏回收溶剂，得到经预处理的抗氧剂1076粗品，再经溶剂重结晶提纯即可得到透光率达到行业标准的合格产品，成品抗氧剂1076中，透光率：425nm＞97%，500nm＞98%，且收率高于85%。该方法可以有效出去抗氧剂1076粗品中的有色杂质，从而降低15～50%重结晶溶剂使用量和操作难度，成本低廉。

公开(公告)号：CN103539670A

公开(公告)日：2014-01-29

申请号：CN201310529344.7

申请日：2013-10-30

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 龚磊 ,  范曼曼 ,  袁振文 ,  赖春波 ,  廖本仁 ,  于鹏浩 ,  揭元萍

IPC分类号： C07C69/757 ,  C07C67/343

CPC分类号： C07C67/343 ,  C07C2601/08 ,  C07C69/757

摘要： 本发明公开了一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法，包括如下步骤：向非质子溶剂中加入碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐，将2-氧代环戊烷甲酸甲酯和2-氧代环戊烷甲酸乙酯中的一种以及4-氯苄基氯加入所述非质子溶剂中，搅拌，在碘化物催化下，常压加热回流反应8～36小时，反应完成后，将反应产物过滤，所得滤液蒸馏回收非质子溶剂后，得到最终产物；所述最终产物中，1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的纯度为大于95%，收率高于95%。所述制备方法反应条件温和、操作简单、制得产物收率高、纯度高，有利于开展工业化生产。

公开(公告)号：CN101539544B

公开(公告)日：2013-12-04

申请号：CN200910045783.4

申请日：2009-02-05

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 刘慧青 ,  顾慧娟 ,  袁振文 ,  王中文

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/36 ,  G01N30/74

摘要： 本发明公开了一种反丁烯二酸单甲酯及其杂质含量的高效液相色谱分析方法。本发明采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱条件为：色谱柱：C18，5μm，250×4.6mm(I.D.)，流动相组成体积比为乙腈∶0.08％磷酸溶液＝40∶60ml/ml，流速0.5ml/min，柱温：30℃，检测波长：210nm，进样量：10μl，本发明的流动相中添加体积比为0.08％磷酸，将测定含量的进样样品浓度用流动相稀释50倍，测定反丁烯二酸单甲酯及其杂质的含量。本发明准确测定反丁烯二酸单甲酯主体含量的同时，可以准确测定反丁烯二酸二甲酯等杂质的含量，为反丁烯二酸单甲酯主体含量的质量控制提供了可靠的检测数据。

公开(公告)号：CN1803822A

公开(公告)日：2006-07-19

申请号：CN200510023333.7

申请日：2005-01-14

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 廖本仁 ,  袁振文

IPC分类号： C07H19/16

摘要： 本发明公开了一种腺苷的制备方法。本发明以肌苷为原料，以乙腈为溶剂，三乙胺作为缚酸剂，在催化剂的存在下，进行乙酰化反应，制备得到的三乙酰肌苷与现制的Vilsmeier试剂进行氯代反应制备得到氯代三乙酰肌苷，与氨－甲醇溶液在加压下进行氨解，获得本发明的目标产物。用本发明制备方法得到的腺苷，纯度达到99％以上，产率大于62％(按照三乙酰肌苷计算)，熔点234－235℃，与标准品腺苷混合熔点不下降。本发明方法的优点为原料来源广，价格低，操作容易控制，产品纯度好，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN105693491A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610115627.0

申请日：2016-03-01

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 廖本仁 ,  龚磊 ,  袁振文 ,  王苏 ,  代立

IPC分类号： C07C47/19 ,  C07C45/75

CPC分类号： C07C45/75 ,  C07C47/19

摘要： 本发明涉及一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，主要解决现有技术中反应时间较长、产品选择性较差、原料转化率较低的问题。本发明通过采用一种采用微通道反应器制备羟基新戊醛的方法，异丁醛、甲醛原料和催化剂经微通道反应器的预混器充分混合后进入微通道反应器中的恒温反应器中反应，得到包括羟基新戊醛的产品；其中，原料中甲醛与异丁醛的质量之比为1～1.4:1；催化剂用量为反应液总质量的0.5～5％，微通道恒温反应器中反应温度为100～140℃，反应表压为0.5～1.5MPa，反应液在微通道反应器中的反应停留时间为30～300s；反应后所得反应液中原料异丁醛的转化率大于95％，产物羟基新戊醛的选择性大于95％的技术方案较好地解决了上述问题，可用于羟基新戊醛的制备中。

公开(公告)号：CN104591989A

公开(公告)日：2015-05-06

申请号：CN201510003595.0

申请日：2015-01-05

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 龚磊 ,  袁振文 ,  王苏 ,  范曼曼 ,  廖本仁 ,  揭元萍

IPC分类号： C07C49/697 ,  C07C45/65 ,  C07C45/67

CPC分类号： C07C45/676 ,  C07C2601/06 ,  C07C49/697

摘要： 本发明涉及一种5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法，主要解决现有技术中产品收率较低、操作复杂、环境污染较大的问题。本发明通过采用一种5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备方法，以1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸甲酯或1-[(4-氯苯基)甲基]-3,3-二甲基-2-氧代环戊烷甲酸乙酯为原料，在离子液体中，在反应温度为100-180℃下进行脱羧反应，得到5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮产品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于5-[(4-氯苯基)甲基]-2,2-二甲基环戊酮的制备中。

公开(公告)号：CN104151217A

公开(公告)日：2014-11-19

申请号：CN201410339007.6

申请日：2014-07-16

申请人： 上海华谊(集团)公司

发明人： 杨旭石 ,  李慧 ,  袁振文 ,  龚磊 ,  代立 ,  王殷 ,  揭元萍 ,  廖本仁

IPC分类号： C07C319/20 ,  C07C323/60

摘要： 本发明涉及一种N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制备方法，主要解决现有技术中反应时间较长、产品收率较低、催化剂难以回收的问题。本发明通过采用一种N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制备方法，3,3-二硫代二丙酸二甲酯和正辛胺在溶剂、无机盐型的Lewis酸催化剂的作用下发生酰基化反应，得到包括N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的混合物，从所述混合物中分离出N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺产品的技术方案较好地解决了上述问题，可用于N，N-二正辛基-3，3二硫代二丙酰胺的制备中。