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公开(公告)号:CN106478471B
公开(公告)日:2018-03-09
申请号:CN201610886562.X
申请日:2016-10-11
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07C313/06
摘要: 本发明公开了一种手性叔丁亚磺酰胺的合成工艺。采用叔丁基硫醇与碘/双氧水丙酮中反应生成叔丁基二硫醚,接着在钒催化下双氧水氧化生成手性叔丁基亚磺酰叔丁硫醇酯,接着在氯代烷存在下,与锂试剂/液氨一锅法反应后得到叔丁基亚磺酰胺。本工艺与以往工艺相比,工艺流畅性增强,液氨用量也大大减少,操作效率提高。
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公开(公告)号:CN106478431A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201610893116.1
申请日:2016-10-13
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07C213/04 , C07C215/42 , C07B53/00 , C07D203/26 , C07D203/02 , C07C209/60 , C07C211/36
CPC分类号: C07C213/04 , C07B53/00 , C07B2200/07 , C07B2200/09 , C07C209/60 , C07D203/02 , C07D203/26 , C07C215/42 , C07C211/36
摘要: 本发明公开了一种合成反式环己二甲胺的方法。将环氧环己烷与甲胺水溶液在硼酸催化下反应,接着加入硫酸脱水成酯后碱性条件关环,最后加入甲胺水溶液和硼酸密封反应,蒸馏后得到反式环己二甲胺。本合成工艺操作简单,分离纯化方便,收率和产品纯度高,适合放大量生产。
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公开(公告)号:CN106478429A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201610886608.8
申请日:2016-10-11
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07C213/00 , C07C213/10 , C07C215/44 , C07B53/00 , C07B57/00
CPC分类号: C07C213/00 , C07B53/00 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07B2200/09 , C07C213/10 , C07C215/44
摘要: 本发明公开了一种合成手性反式茚胺醇的方法。以茚为原料,采用钨酸钠/相转移催化剂/双氧水体系反应环氧化,接着再与苄胺反应,经过扁桃酸拆分,氢化后得到≥98%ee反式茚胺醇。该方法使用原料简单易得,操作方便,相对以往的拆分方法,更容易实现放大生产。
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公开(公告)号:CN106478429B
公开(公告)日:2018-02-13
申请号:CN201610886608.8
申请日:2016-10-11
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07C213/00 , C07C213/10 , C07C215/44 , C07B53/00 , C07B57/00
摘要: 本发明公开了一种合成手性反式茚胺醇的方法。以茚为原料,采用钨酸钠/相转移催化剂/双氧水体系反应环氧化,接着再与苄胺反应,经过扁桃酸拆分,氢化后得到≥98%ee反式茚胺醇。该方法使用原料简单易得,操作方便,相对以往的拆分方法,更容易实现放大生产。
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公开(公告)号:CN106478471A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201610886562.X
申请日:2016-10-11
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07C313/06
CPC分类号: C07C313/06 , C07C319/14 , C07C381/00 , C07C321/14
摘要: 本发明公开了一种手性叔丁亚磺酰胺的合成工艺。采用叔丁基硫醇与碘/双氧水丙酮中反应生成叔丁基二硫醚,接着在钒催化下双氧水氧化生成手性叔丁基亚磺酰叔丁硫醇酯,接着在氯代烷存在下,与锂试剂/液氨一锅法反应后得到叔丁基亚磺酰胺。本工艺与以往工艺相比,工艺流畅性增强,液氨用量也大大减少,操作效率提高。
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公开(公告)号:CN106631815B
公开(公告)日:2018-10-09
申请号:CN201610893045.5
申请日:2016-10-13
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07C209/00 , C07C211/36
摘要: 本发明公开了一种合成反式环己二胺的方法。以环氧环己烷为原料,与氨水开环,然后加入硫酸脱水成盐后,再加入碱游离,随后再氨水开环,蒸馏后得到反式环己二胺。该方法合成路线重复性强,所用原料简单易得,提供了一种获得反式环己二胺纯品的替代方案。
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公开(公告)号:CN106478431B
公开(公告)日:2018-07-03
申请号:CN201610893116.1
申请日:2016-10-13
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07C213/04 , C07C215/42 , C07B53/00 , C07D203/26 , C07D203/02 , C07C209/60 , C07C211/36
摘要: 本发明公开了一种合成反式环己二甲胺的方法。将环氧环己烷与甲胺水溶液在硼酸催化下反应,接着加入硫酸脱水成酯后碱性条件关环,最后加入甲胺水溶液和硼酸密封反应,蒸馏后得到反式环己二甲胺。本合成工艺操作简单,分离纯化方便,收率和产品纯度高,适合放大量生产。
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公开(公告)号:CN106478703B
公开(公告)日:2018-02-09
申请号:CN201610883358.2
申请日:2016-10-10
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07F5/02
摘要: 本发明公开了一种手性MeCBS的合成工艺。将手性二苯基脯胺醇和1.1~1.5当量甲基硼酸加入烷烃溶剂中回流分水,反应结束后,降温至30~45℃,静置过滤后,滤液再次降温至‑20~0℃下,搅拌析出,过滤干燥后得到手性MeCBS,为流动性良好的白色固体。该工艺方法操作简单,得到的产物纯度高,为目前市场上只有溶液形式供应提供了更多选择。
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公开(公告)号:CN106631815A
公开(公告)日:2017-05-10
申请号:CN201610893045.5
申请日:2016-10-13
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07C209/00 , C07C211/36
CPC分类号: C07C209/00 , C07B2200/07 , C07C213/00 , C07D203/02 , C07D203/26 , C07C211/36 , C07C215/44
摘要: 本发明公开了一种合成反式环己二胺的方法。以环氧环己烷为原料,与氨水开环,然后加入硫酸脱水成盐后,再加入碱游离,随后再氨水开环,蒸馏后得到反式环己二胺。该方法合成路线重复性强,所用原料简单易得,提供了一种获得反式环己二胺纯品的替代方案。
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公开(公告)号:CN106478703A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201610883358.2
申请日:2016-10-10
申请人: 上海瀚鸿科技股份有限公司
IPC分类号: C07F5/02
CPC分类号: C07F5/02
摘要: 本发明公开了一种手性MeCBS的合成工艺。将手性二苯基脯胺醇和1.1~1.5当量甲基硼酸加入烷烃溶剂中回流分水,反应结束后,降温至30~45℃,静置过滤后,滤液再次降温至-20~0℃下,搅拌析出,过滤干燥后得到手性MeCBS,为流动性良好的白色固体。该工艺方法操作简单,得到的产物纯度高,为目前市场上只有溶液形式供应提供了更多选择。
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