公开(公告)号：CN116930351A

公开(公告)日：2023-10-24

申请号：CN202310675524.X

申请日：2023-06-08

申请人： 上海现代制药股份有限公司 ,  中国医药工业研究总院有限公司

发明人： 倪峰 ,  王炜 ,  邢世华 ,  王冠 ,  王薇薇 ,  唐璐 ,  李觅斯 ,  李辉

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60 ,  G01N30/74

摘要： 本发明涉及生物医药技术领域，尤其涉及一种HPLC测定吡仑帕奈关键起始物料有关物质的方法。其中所述关键起始物料为[2,3'‑联吡啶]‑6'(1'H)‑酮，本发明建立了高相液相色谱(RP‑HPLC)法测定吡仑帕奈原料药关键起始物料RM1中7个杂质。该方法依据ICHQ2(R1)指导原则进行验证，结果表明，七个杂质的线性关系良好，相关系数r均大于0.999，精密度RSD≤5.0％，平均回收率位于96.68‑101.75％，杂质的检测限(LOD)和定量限(LOQ)为0.02％和0.04％。该方法经过验证，灵敏度好，准确度高，可用于吡仑帕奈关键起始物料RM1有关物质的检测。

公开(公告)号：CN118914379A

公开(公告)日：2024-11-08

申请号：CN202310507472.5

申请日：2023-05-08

申请人： 上海现代制药股份有限公司

发明人： 倪峰 ,  王炜 ,  陈忻栋 ,  王冠 ,  李建其 ,  李辉 ,  王维维 ,  唐璐 ,  仇永富

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

摘要： 本发明属于生物医药技术领域，尤其涉及一种测定吡仑帕奈原料药中4个潜在基因毒性杂质的方法。所述方法采用高效液相色谱测定。本发明的方法简便、快速，通用性强，适用于吡仑帕奈中4个潜在基因毒性杂质2、4、6、8的检测及质量控制。采用本发明的方法，4个杂质在0.25‑1.88μg.ml‑1范围内，峰面积与浓度线性关系良好，r均大于0.9992；平均回收率分别为99.01％、97.01％、98.27％、102.50％，RSD值均小于5％；重复性结果分别为3.46％、2.90％、2.57％、3.08％；对照品溶液和加样回收溶液于室温条件下放置63.5h内稳定性良好。