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公开(公告)号：CN103012556B
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201110281279.1
申请日：2011-09-21
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种固相多肽合成生长激素促分泌素五肽的方法，包括如下步骤：以2-氯-三苯氯甲基树脂为起始原料，按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸，其间依次脱去Fmoc-保护基团，用HBTU及HOBT为缩合剂进行接肽反应，得保护的五肽树脂后，同步进行脱侧链保护基团及切肽，收集切肽后的生长激素促分泌素粗品，并经C18高效液相柱进行分离纯化，再经冷冻干燥后，制得生长激素促分泌素精品。本发明的方法的有益效果是工艺稳定，副产物少，产品质量稳定，生产成本较低，三废污染较少。
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公开(公告)号：CN102336813A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201110183315.0
申请日：2011-07-01
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司 , 周逸明 , 崔颀
摘要： 本发明公开了一种固相多肽合成蛋白溶菌素的制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：以RinkAmideMBHA树脂为起始原料，HBTU/HOBt为缩合剂，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc-保护基团的氨基酸，最后一个氨基酸使用Boc-Arg-OH·HCl，获得保护的十七肽树脂，然后加入切肽试剂进行切肽，加入乙醚沉淀，获得还原型粗品。5-位和14-位Cys的-SH基用Trt保护，并在pH为8.5～10.0的条件下用双氧水氧化；7-位和12-位Cys的-SH基用Acm保护，并在甲醇溶液中用碘氧化，获得双二硫键Cys5-14Cys7-12粗品，最后采用C8高效液相柱进行分离纯化，获得目标产物，纯度为99.21％，总收率为：23.68%。本发明的方法，生产成本低，工艺简单，环境污染低，产率高，便于工业化实施。
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公开(公告)号：CN102336807A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201110183429.5
申请日：2011-07-01
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司 , 周逸明 , 崔颀
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种蛇蟾三肽的工业化制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：以Wang树脂为起始原料，TBTU/HOBt为缩合剂，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc-保护基团的氨基酸，最后一个氨基酸使用Boc-Arg-OH·HCl，获得保护的三肽树脂，其间依次脱去Fmoc-保护基团，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得粗品，粗品经制备型C18高效液相柱进行分离纯化，冻干后，制得蛇蟾三肽精品。本发明的方法，降低了生产成本，简化了工艺流程。切肽后用乙醚沉淀粗品，避免使用剧毒的氟化氢，三废污染少。采用C18柱进行分离纯化，避免使用三氟乙酸，减小三废。纯化收率在50%以上，每步接肽收率均在98%以上，切肽后收率为88%，分离纯化收率为58%，总收率约为51%。本发明的方法便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
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公开(公告)号：CN102167723B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201110001400.0
申请日：2011-01-06
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司 , 周逸明
摘要： 本发明公开了一种多肽合成卡贝缩宫素的制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：采用RinkAmideMBHA树脂为起始原料，以Fmoc保护的氨基酸为单体，依次连接氨基酸，其中Cys采用Fmoc-Cys(CH2CH2CH2COOR)-OH，最后一个氨基酸使用Fmoc-Tyr(Me)-OH，得到保护的九肽树脂后，脱掉Tyr的Fmoc氨基保护基，用TFA等切肽试剂将直链肽从树脂上切落，加乙醚沉淀直链肽粗品，再加入BOP/HOBt/DMF进行成环反应，采用制备型HPLC进行分离纯化，获得目标产物。本发明的方法，每步接肽收率均在99%以上，切肽后收率为96.2%，总收率高达35%以上。本发明的方法便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
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公开(公告)号：CN102952175A
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110238204.5
申请日：2011-08-19
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司 , 周逸明 , 崔颀
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明提供了一种固相多肽合成生长抑素的方法，包括如下步骤：以2-氯三苯基醇树脂为起始原料，按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸，其间依次脱去Fmoc-保护基团，用TBTU及HOBT为缩合剂进行接肽反应，得保护的还原型十四肽树脂后，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得还原型生长抑素，并在pH为7～9的条件下用双氧水氧化，获得生长抑素粗品，再经C18高效液相柱进行分离纯化，再经冷冻干燥后，制得生长抑素精品。本发明具备规模化生产能力，工艺稳定，生产成本低，三废减少，副产物少，质量稳定，生产成本低，极具市场竞争力。
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公开(公告)号：CN102167723A
公开(公告)日：2011-08-31
申请号：CN201110001400.0
申请日：2011-01-06
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司 , 周逸明
摘要： 本发明公开了一种多肽合成卡贝缩宫素的制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：采用RinkAmideMBHA树脂为起始原料，以Fmoc保护的氨基酸为单体，依次连接氨基酸，其中Cys采用Fmoc-Cys(CH2CH2CH2COOR)-OH，最后一个氨基酸使用Fmoc-Tyr(Me)-OH，得到保护的九肽树脂后，脱掉Tyr的Fmoc氨基保护基，用TFA等切肽试剂将直链肽从树脂上切落，加乙醚沉淀直链肽粗品，再加入BOP/HOBt/DMF进行成环反应，采用制备型HPLC进行分离纯化，获得目标产物。本发明的方法，每步接肽收率均在99%以上，切肽后收率为96.2%，总收率高达35%以上。本发明的方法便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
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公开(公告)号：CN102336807B
公开(公告)日：2016-03-16
申请号：CN201110183429.5
申请日：2011-07-01
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种蛇蟾三肽的工业化制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：以Wang树脂为起始原料，TBTU/HOBt为缩合剂，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc-保护基团的氨基酸，最后一个氨基酸使用Boc-Arg-OH·HCl，获得保护的三肽树脂，其间依次脱去Fmoc-保护基团，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得粗品，粗品经制备型C18高效液相柱进行分离纯化，冻干后，制得蛇蟾三肽精品。本发明的方法，降低了生产成本，简化了工艺流程。切肽后用乙醚沉淀粗品，避免使用剧毒的氟化氢，三废污染少。采用C18柱进行分离纯化，避免使用三氟乙酸，减小三废。纯化收率在50%以上，每步接肽收率均在98%以上，切肽后收率为88%，分离纯化收率为58%，总收率约为51%。本发明的方法便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
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公开(公告)号：CN102336813B
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201110183315.0
申请日：2011-07-01
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种固相多肽合成蛋白溶菌素的制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：以Rink Amide MBHA树脂为起始原料，HBTU/HOBt为缩合剂，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc-保护基团的氨基酸，最后一个氨基酸使用Boc-Arg-OH·HCl，获得保护的十七肽树脂，然后加入切肽试剂进行切肽，加入乙醚沉淀，获得还原型粗品。5-位和14-位Cys的-SH基用Trt保护，并在pH为8.5～10.0的条件下用双氧水氧化；7-位和12-位Cys的-SH基用Acm保护，并在甲醇溶液中用碘氧化，获得双二硫键Cys5-14 Cys7-12粗品，最后采用C8高效液相柱进行分离纯化，获得目标产物，纯度为99.21％，总收率为：23.68%。本发明的方法，生产成本低，工艺简单，环境污染低，产率高，便于工业化实施。
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公开(公告)号：CN103012556A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201110281279.1
申请日：2011-09-21
申请人： 上海苏豪逸明制药有限公司 , 周逸明 , 崔颀
摘要： 本发明公开了一种固相多肽合成生长激素促分泌素五肽的方法，包括如下步骤：以2-氯-三苯氯甲基树脂为起始原料，按照固相合成的方法依次连接具有保护基团的氨基酸，其间依次脱去Fmoc-保护基团，用HBTU及HOBT为缩合剂进行接肽反应，得保护的五肽树脂后，同步进行脱侧链保护基团及切肽，收集切肽后的生长激素促分泌素粗品，并经C18高效液相柱进行分离纯化，再经冷冻干燥后，制得生长激素促分泌素精品。本发明的方法的有益效果是工艺稳定，副产物少，产品质量稳定，生产成本较低，三废污染较少。
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公开(公告)号：CN102167731B
公开(公告)日：2013-01-23
申请号：CN201110035559.4
申请日：2011-02-10
申请人： 周逸明 , 上海苏豪逸明制药有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明公开了一种固相多肽合成奥米加南的制备方法，本发明的技术方案包括以下步骤：以RinkAmideMBHA树脂为起始原料，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc-保护基团的氨基酸，最后一个氨基酸使用Boc-Ile-OH，获得保护的十二肽树脂，其间依次脱去Fmoc-保护基团，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得粗品，粗品经制备型HPLC（C18柱）分离纯化，冻干后，制得奥米加南精品。本发明的方法，工艺稳定，原辅材料来源方便，生产周期短，收率高，质量稳定，生产成本低，接肽收率高，避免使用氟化氢等剧毒试剂，三废污染少。每步接肽收率均在98%以上，切肽后收率为95.8%，纯化收率高达35%以上，总收率为36.7%。本发明的方法便于工业化实施，具有较大的产业化前景。
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