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公开(公告)号：CN101157620A
公开(公告)日：2008-04-09
申请号：CN200710170706.2
申请日：2007-11-21
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
发明人： 杜骏
IPC分类号： C07C215/44 , C07C213/04
摘要： 一种反式2－(N－甲基氨基)环己醇的合成方法，是以环氧环己烷和一甲胺为原料，在季胺盐化合物作相转移催化剂的存在下进行合成反应。该合成方法，由于采用了相转移催化合成工艺，减少了原料一甲胺的使用量，使生产成本大大降低，也由于反应温度较低，反应时间短，避免了因一甲胺逸出反应系统而造成的原料浪费及环境污染。因此该合成方法是一个适应于反式2－(N－甲基氨基)环己醇工业化大生产的方法。
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公开(公告)号：CN108546248A
公开(公告)日：2018-09-18
申请号：CN201810582080.4
申请日：2018-06-07
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
发明人： 杜骏
IPC分类号： C07D237/04
摘要： 本发明公开的一种1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮的制备方法，包含如下步骤：在带有搅拌和回流装置的反应器内，先投入顺丁烯二酸酐和水，开启搅拌，冷却下慢慢地加入尿素水溶液，然后控制料温，滴加双氧水，加热至回流，放出二氧化碳，保温数小时。反应结束后放出物料，使其冷却结晶。用离心机将结晶和母液分离，用清水洗涤结晶，离心至料干，再将物料置于干燥器内进行干燥。干燥后待物料冷却至常温，便得到1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮产品。产品含量(HPLC)98％以上，收率87～91％。本发明一种1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮的制备方法的有益效果在于：生产的产品没有残留水合肼；整个反应只用水作溶剂，不使用有机溶剂和催化剂，也不使用大量的酸和碱，节能环保且安全。
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公开(公告)号：CN108084222A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711271219.5
申请日：2017-12-05
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C07F7/22
摘要： 本发明公开的一种四丁基锡的制备方法，其在带有搅拌和回流装置的反应器内，投入镁粉和醚类溶剂,开启搅拌加热至回流；然后加入少量的氯代正丁烷和YF-017催化剂，接着将氯代正丁烷和无水四氯化锡的混合液缓慢地滴入，加完后回流反应至结束；冷却至常温，搅拌下加入盐酸，然后静置分层；放出下层水相，将有机相进行常压蒸馏，待全部溶剂蒸出后改为减压蒸馏，在真空度为-650Pa条件下收集148～150℃馏分，得到四丁基锡。本发明在一步法反应装置中加入少量的催化剂，使格氏反应立刻启动，第一步格氏反应产生的热量可以迅速地被第二步烷基化反应所吸收。从而避免了反应的喷料现象，保证了工业化生产的安全。
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公开(公告)号：CN107902696A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711117564.3
申请日：2017-11-13
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C01G30/00
摘要： 本发明公开的三氧化二锑提纯方法，其首先在带有搅拌和冷却装置的不锈钢高压反应器内，投入工业级三氧化二锑和乙酸水溶液，用氮气置换釜内空气，加热反应物使其温度升至130～170℃，并产生相应的压力为0.2～0.7MPa，保持搅拌1～8小时后，冷却物料至常压常温，再继续搅拌0.5～2小时进行水解反应，水解反应完毕后移出物料进行减压抽滤，回收滤液，用热水洗涤滤出的固体至中性得到湿的三氧化二锑，接着将湿的三氧化二锑放入干燥器内进行烘干得到三氧化二锑产品，所得到的三氧化二锑产品的质量指标达到国标化学试剂的标准。
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公开(公告)号：CN100595188C
公开(公告)日：2010-03-24
申请号：CN200710170706.2
申请日：2007-11-21
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
发明人： 杜骏
IPC分类号： C07C215/44 , C07C213/04
摘要： 一种反式2-(N-甲基氨基)环己醇的合成方法，是以环氧环己烷和一甲胺为原料，在季胺盐化合物作相转移催化剂的存在下进行合成反应。该合成方法，由于采用了相转移催化合成工艺，减少了原料一甲胺的使用量，使生产成本大大降低，也由于反应温度较低，反应时间短，避免了因一甲胺逸出反应系统而造成的原料浪费及环境污染。因此该合成方法是一个适应于反式2-(N-甲基氨基)环己醇工业化大生产的方法。
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公开(公告)号：CN1962669A
公开(公告)日：2007-05-16
申请号：CN200610118551.3
申请日：2006-11-21
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 一种氯甲基甲基二氯硅烷的制备方法，是以二甲基二氯硅烷与氯在荧光灯催化照射下进行光氯化反应，一步反应制得。短时间一步反应的收率可达约32－41％，通过减压精馏，可得含量达99％以上的高纯度氯甲基甲基二氯硅烷产物，生产比较安全，设备简单，反应时间短，操作易控制，是一种适宜于工业化生产的制备方法。
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公开(公告)号：CN1660789A
公开(公告)日：2005-08-31
申请号：CN200410093014.9
申请日：2004-12-15
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C07C255/35 , C07C253/00
摘要： 一种间－三氟甲基苯乙腈的合成方法，包括二个反应步骤：第一步是氯甲基化反应，第二步是氰化反应，第一步反应是以三氟甲基苯，多聚甲醛和氯磺酸为原料，在无机酸存在下反应生成间－三氟甲基氯甲基苯；第二步反应中采用气相色谱分析控制有机相杂质含量低于3％，有利于反应收率的提高。该方法具有生产原料易得，操作简单，便于控制，反应收率较高，生成成本较低及减少环境污染等优点，是一种适宜于工业化生产的合成方法。
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公开(公告)号：CN1351990A
公开(公告)日：2002-06-05
申请号：CN01132170.9
申请日：2001-11-09
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
发明人： 杜骏
IPC分类号： C07D249/12
摘要： 一种4－苯基尿唑的制备方法,是对已有技术方法的改进,克服其生产成本高,环境污染大,不利于工业生产的缺点。本发明制备方法是用含量为20－85重量%的水合肼与碳酸二乙酯作用生成肼羧酸乙酯;再用沸点为100－200℃的苯类衍生物作溶剂,加入含量为15－80重量%的异氰酸苯酯在所述溶剂中的溶液,制得纯的中间产物4苯基－1－乙氧甲酰基氨基脲;再加入氢氧化钾溶液得4－苯基尿唑的粗产物,用水洗后即得纯产物,含量达98%以上,总产率为76－79%。本发明方法可推广应用于工业生产,产品满足感光胶片生产厂用作防灰雾稳定剂的要求。
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公开(公告)号：CN108546248B
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN201810582080.4
申请日：2018-06-07
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
发明人： 杜骏
IPC分类号： C07D237/04
摘要： 本发明公开的一种1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮的制备方法，包含如下步骤：在带有搅拌和回流装置的反应器内，先投入顺丁烯二酸酐和水，开启搅拌，冷却下慢慢地加入尿素水溶液，然后控制料温，滴加双氧水，加热至回流，放出二氧化碳，保温数小时。反应结束后放出物料，使其冷却结晶。用离心机将结晶和母液分离，用清水洗涤结晶，离心至料干，再将物料置于干燥器内进行干燥。干燥后待物料冷却至常温，便得到1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮产品。产品含量(HPLC)98％以上，收率87～91％。本发明一种1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮的制备方法的有益效果在于：生产的产品没有残留水合肼；整个反应只用水作溶剂，不使用有机溶剂和催化剂，也不使用大量的酸和碱，节能环保且安全。
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公开(公告)号：CN107902696B
公开(公告)日：2020-01-10
申请号：CN201711117564.3
申请日：2017-11-13
申请人： 上海试四赫维化工有限公司
IPC分类号： C01G30/00
摘要： 本发明公开的三氧化二锑提纯方法，其首先在带有搅拌和冷却装置的不锈钢高压反应器内，投入工业级三氧化二锑和乙酸水溶液，用氮气置换釜内空气，加热反应物使其温度升至130～170℃，并产生相应的压力为0.2～0.7MPa，保持搅拌1～8小时后，冷却物料至常压常温，再继续搅拌0.5～2小时进行水解反应，水解反应完毕后移出物料进行减压抽滤，回收滤液，用热水洗涤滤出的固体至中性得到湿的三氧化二锑，接着将湿的三氧化二锑放入干燥器内进行烘干得到三氧化二锑产品，所得到的三氧化二锑产品的质量指标达到国标化学试剂的标准。
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