一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法

    公开(公告)号:CN111909055A

    公开(公告)日:2020-11-10

    申请号:CN202010941234.1

    申请日:2020-09-09

    IPC分类号: C07C245/04 B01J19/00

    摘要: 本发明公开了一种利用微通道反应器连续制备偶氮二异丁酸二甲酯的方法,包括如下步骤:第一步:将丁腈在加热后溶解在苯类溶剂当中得混合液,所述混合液当中的丁腈质量浓度为5~30%;将所述混合液与甲醇输入微通道反应器第一混合区中进行混合得第一混合物料;第二步:将所述混合物料和氯化氢气体在微通道反应器第二混合区混合后通入微通道反应器中进行一次反应;第三步:将保温反应后的反应液与水混合后通入微通道反应器中进行二次反应,反应结束后静置离心得所述偶氮二异丁酸二甲酯的粗产品,后重结晶得偶氮二异丁酸二甲酯。本发明提高了反应速率和原料利用率,避免了因反应温度波动导致的批次质量差异,反应易于控制,生产周期短,总收率可达75%以上。

    一种乙酸乙酯废液处理系统及其处理方法

    公开(公告)号:CN110002656A

    公开(公告)日:2019-07-12

    申请号:CN201910412360.5

    申请日:2019-05-17

    IPC分类号: C02F9/10

    摘要: 本发明公开了一种乙酸乙酯废液的处理系统,其特征在于,包括以下组成部分:依顺序安装的气浮装置、中间水槽、带有片冰机的冰晶结晶器、熟化反应器、固液分离装置,其中,所述固液分离装置的液体分离口与一回收池的液体回收口相连,所述回收池的液体出料口与所述冰晶结晶器相连;所述固液分离装置的固体分离口与一固体回收装置相连;所述固液分离装置的冰晶分离口与一冰水槽的冰晶进料口相连,所述冰水槽的冰晶出料口于与所述冰晶结晶器相连。本发明还公开了其处理方法。

    四丁基锡的制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108084222A

    公开(公告)日:2018-05-29

    申请号:CN201711271219.5

    申请日:2017-12-05

    发明人: 杜骏 廖本仁

    IPC分类号: C07F7/22

    摘要: 本发明公开的一种四丁基锡的制备方法,其在带有搅拌和回流装置的反应器内,投入镁粉和醚类溶剂,开启搅拌加热至回流;然后加入少量的氯代正丁烷和YF-017催化剂,接着将氯代正丁烷和无水四氯化锡的混合液缓慢地滴入,加完后回流反应至结束;冷却至常温,搅拌下加入盐酸,然后静置分层;放出下层水相,将有机相进行常压蒸馏,待全部溶剂蒸出后改为减压蒸馏,在真空度为-650Pa条件下收集148~150℃馏分,得到四丁基锡。本发明在一步法反应装置中加入少量的催化剂,使格氏反应立刻启动,第一步格氏反应产生的热量可以迅速地被第二步烷基化反应所吸收。从而避免了反应的喷料现象,保证了工业化生产的安全。

    三氧化二锑提纯方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107902696A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201711117564.3

    申请日:2017-11-13

    发明人: 杜骏 施建钢

    IPC分类号: C01G30/00

    摘要: 本发明公开的三氧化二锑提纯方法,其首先在带有搅拌和冷却装置的不锈钢高压反应器内,投入工业级三氧化二锑和乙酸水溶液,用氮气置换釜内空气,加热反应物使其温度升至130~170℃,并产生相应的压力为0.2~0.7MPa,保持搅拌1~8小时后,冷却物料至常压常温,再继续搅拌0.5~2小时进行水解反应,水解反应完毕后移出物料进行减压抽滤,回收滤液,用热水洗涤滤出的固体至中性得到湿的三氧化二锑,接着将湿的三氧化二锑放入干燥器内进行烘干得到三氧化二锑产品,所得到的三氧化二锑产品的质量指标达到国标化学试剂的标准。

    水溶性引发剂的造粒方法

    公开(公告)号:CN106422978A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201611187070.8

    申请日:2016-12-20

    IPC分类号: B01J2/22

    CPC分类号: B01J2/22

    摘要: 本发明公开的一种水溶性引发剂的造粒方法,其特征在于,采用轧制方式进行造粒,在轧制时水溶性引发剂的含湿量控制在10~11%,轧制后物料的含湿量控制在94%;轧制过程中采用的轧制型造粒机中的一对轧辊上的半圆凹槽的曲面高位1.5mm,轧辊的线速度为4~5m/分钟,出料口的温度不能大于环境温度4℃。本发明造粒后的粒子含量较高,紧实度也好,相对后处理的方式更加容易。

    一种氯气化装置
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101713491B

    公开(公告)日:2011-08-17

    申请号:CN200910201220.X

    申请日:2009-12-16

    IPC分类号: F17C7/04

    摘要: 本发明属于化工设备技术领域,涉及一种氯气化装置,为了解决现有液氯气化装置在气化过程中阻力较大,不利于气化的顺利进行的问题,本发明提供了一种氯气化装置,该气化装置包括气化室、氯进液管、氯出气管以及对气化室进行加热的加热装置,所述氯进液管及氯出气管的一端均与气化室连通,另一端均与外界连通,氯进液管与气化室的体积比为1∶15~20,采用本发明所述氯气化装置即可有效解决上述技术问题。

    一种氯气化装置
    9.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101713491A

    公开(公告)日:2010-05-26

    申请号:CN200910201220.X

    申请日:2009-12-16

    IPC分类号: F17C7/04

    摘要: 本发明属于化工设备技术领域,涉及一种氯气化装置,为了解决现有液氯气化装置在气化过程中阻力较大,不利于气化的顺利进行的问题,本发明提供了一种氯气化装置,该气化装置包括气化室、氯进液管、氯出气管以及对气化室进行加热的加热装置,所述氯进液管及氯出气管的一端均与气化室连通,另一端均与外界连通,氯进液管与气化室的体积比为1∶15~20,采用本发明所述氯气化装置即可有效解决上述技术问题。

    反式2-(N-甲基氨基)环己醇的合成方法

    公开(公告)号:CN100595188C

    公开(公告)日:2010-03-24

    申请号:CN200710170706.2

    申请日:2007-11-21

    发明人: 杜骏

    IPC分类号: C07C215/44 C07C213/04

    摘要: 一种反式2-(N-甲基氨基)环己醇的合成方法,是以环氧环己烷和一甲胺为原料,在季胺盐化合物作相转移催化剂的存在下进行合成反应。该合成方法,由于采用了相转移催化合成工艺,减少了原料一甲胺的使用量,使生产成本大大降低,也由于反应温度较低,反应时间短,避免了因一甲胺逸出反应系统而造成的原料浪费及环境污染。因此该合成方法是一个适应于反式2-(N-甲基氨基)环己醇工业化大生产的方法。