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公开(公告)号：CN103524558B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201310518587.0
申请日：2013-10-25
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/655
摘要： 一种应用于维生素C衍生物的制备领域中的维生素C-2-磷酸酯盐的制备方法，以水为溶剂，加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙，然后加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料，进行催化酯化反应，得到酯化产物；所述的加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙为加入维生素C、氢氧化钠后再加入氯化钙；所述的氢氧化钠为氢氧化钠水溶液；在加入维生素C、氢氧化钠后，溶液的pH值为4.5-9；在加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料过程中，控制反应液的pH值在9-11；由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料的加料方式为分多次加入物料。该发明产品中维生素C-2-磷酸酯盐的百分含量更高、游离维生素C的百分含量更低、产品的稳定性更好、原料易得、操作简单、反应条件温和、用于析出固体的低碳醇可循环套用、节约原料及动力费用。
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公开(公告)号：CN103073601B
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201310040301.2
申请日：2013-02-01
申请人： 东北制药集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，其技术要点包括如下步骤：（1）在蒸发器中将2-酮基-L-古龙酸溶液减压蒸发浓缩至过饱和度处于浓缩条件下的准安定区；（2）加入适量2-酮基-L-古龙酸晶体作为晶种；（3）控制连续流加2-酮基-L-古龙酸溶液，维持2-酮基-L-古龙酸过饱和度在浓缩条件下的准安定区；（4）回收获得2-酮基-L-古龙酸晶体。本发明所得2-酮基-L-古龙酸晶体平均粒径大，解决了脱水时由于物料颗粒小、发粘，增大脱水难度和滤包逃逸造成的损失，结晶回收率提高。
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公开(公告)号：CN103074406B
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201110329992.9
申请日：2011-10-26
申请人： 中国科学院沈阳应用生态研究所 , 东北制药集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及维生素C的两步发酵领域，具体为一种古龙酸的高温发酵的方法。生产维生素C前提古龙酸的发酵过程中，发酵底物为浓度为8-9％的山梨糖，种液接种量为5-15％，发酵起始，温度控制在29-31℃，pH6.7-6.9，通风溶氧百分比为20-22％；待发酵菌浓度达1-10×108个/ml，开始逐步升温至42-50℃，同时增加通风至醪液溶氧百分比达25％，待发酵至40小时后调pH为7.2-7.4，并且降低溶氧百比分比至15％，至发酵结束，实现古龙酸的高温发酵。本发明古龙酸的高温发酵，发酵速度加快，发酵周期缩短15-20％，设备利用率提高10-15％。
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公开(公告)号：CN103074406A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201110329992.9
申请日：2011-10-26
申请人： 中国科学院沈阳应用生态研究所 , 东北制药集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及维生素C的两步发酵领域，具体为一种古龙酸的高温发酵的方法。生产维生素C前提古龙酸的发酵过程中，发酵底物为浓度为8-9％的山梨糖，种液接种量为5-15％，发酵起始，温度控制在29-31℃，pH6.7-6.9，通风溶氧百分比为20-22％；待发酵菌浓度达1-10×108个/ml，开始逐步升温至42-50℃，同时增加通风至醪液溶氧百分比达25％，待发酵至40小时后调pH为7.2-7.4，并且降低溶氧百比分比至15％，至发酵结束，实现古龙酸的高温发酵。本发明古龙酸的高温发酵，发酵速度加快，发酵周期缩短15-20％，设备利用率提高10-15％。
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公开(公告)号：CN103073601A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310040301.2
申请日：2013-02-01
申请人： 东北制药集团股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种2-酮基-L-古龙酸溶液加晶种的可控浓缩结晶方法，其技术要点包括如下步骤：（1）在蒸发器中将2-酮基-L-古龙酸溶液减压蒸发浓缩至过饱和度处于浓缩条件下的准安定区；（2）加入适量2-酮基-L-古龙酸晶体作为晶种；（3）控制连续流加2-酮基-L-古龙酸溶液，维持2-酮基-L-古龙酸过饱和度在浓缩条件下的准安定区；（4）回收获得2-酮基-L-古龙酸晶体。本发明所得2-酮基-L-古龙酸晶体平均粒径大，解决了脱水时由于物料颗粒小、发粘，增大脱水难度和滤包逃逸造成的损失，结晶回收率提高。
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公开(公告)号：CN103529028B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201310518097.0
申请日：2013-10-25
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： G01N21/78
摘要： 一种应用于氯离子含量的检测领域中的维生素C中氯离子含量的化学检测方法，所述方法包括以下步骤：取待测样品溶液，用碘滴定法进行测定并计算维生素C的量；计算出所述待测样品溶液中所含维生素C所能消耗的硝酸银滴定液的体积，以VVC表示；另取同样量的待测样品溶液，加入过量的所述硝酸银滴定液，体积以V总表示；将得到的液体进行过滤，并用少量纯化水冲洗，然后加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸盐滴定液滴定至终点，记录硫氰酸盐滴定液消耗体积数，以V表示；计算氯离子的含量；所述V总的量为VVC的值；所述的样品为固体样品，所述的待测样品溶液由固体样品和水配制而成。该发明原料试剂易得、仪器应用广泛、操作简便、检测结果准确及检测成本低。
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公开(公告)号：CN103529028A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310518097.0
申请日：2013-10-25
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： G01N21/78
摘要： 一种应用于氯离子含量的检测领域中的维生素C中氯离子含量的化学检测方法，所述方法包括以下步骤：取待测样品溶液，用碘滴定法进行测定并计算维生素C的量；计算出所述待测样品溶液中所含维生素C所能消耗的硝酸银滴定液的体积，以VVC表示；另取同样量的待测样品溶液，加入过量的所述硝酸银滴定液，体积以V总表示；将得到的液体进行过滤，并用少量纯化水冲洗，然后加入硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸盐滴定液滴定至终点，记录硫氰酸盐滴定液消耗体积数，以V表示；计算氯离子的含量；所述V总的量为VVC的值；所述的样品为固体样品，所述的待测样品溶液由固体样品和水配制而成。该发明原料试剂易得、仪器应用广泛、操作简便、检测结果准确及检测成本低。
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公开(公告)号：CN103524558A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201310518587.0
申请日：2013-10-25
申请人： 东北制药集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/655
摘要： 一种应用于维生素C衍生物的制备领域中的维生素C-2-磷酸酯盐的制备方法，以水为溶剂，加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙，然后加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料，进行催化酯化反应，得到酯化产物；所述的加入维生素C、氢氧化钠、氯化钙为加入维生素C、氢氧化钠后再加入氯化钙；所述的氢氧化钠为氢氧化钠水溶液；在加入维生素C、氢氧化钠后，溶液的pH值为4.5-9；在加入由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料过程中，控制反应液的pH值在9-11；由氢氧化钙和三偏磷酸钠组成的混合物料的加料方式为分多次加入物料。该发明产品中维生素C-2-磷酸酯盐的百分含量更高、游离维生素C的百分含量更低、产品的稳定性更好、原料易得、操作简单、反应条件温和、用于析出固体的低碳醇可循环套用、节约原料及动力费用。
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