一种金属早期腐蚀探针及制备方法

    公开(公告)号:CN113429966B

    公开(公告)日:2022-04-26

    申请号:CN202110666866.6

    申请日:2021-06-16

    申请人: 东北大学

    发明人: 朱琦 贾洪帅 张涛

    IPC分类号: C09K11/62 C09K11/78 G01N21/64

    摘要: 本发明属于材料科学领域,提出了一种金属早期腐蚀探针及制备方法。通过将ZnO或TiO2包覆在受紫外光激发能产生发光或余辉的无机发光材料表面的方法,制备出具有优异性能的荧光探针。该荧光探针为无机物,不易老化、寿命长;且其发射出的近红外光对有机物的穿透能力强;该荧光探针还拥有余辉发射性能,摆脱了腐蚀探测需要实时激发的限制,解决了激发光噪声的问题。本方法制备的荧光探针包覆程度高,致密度好,包覆厚度易于调控。且操作简单,成本较低,绿色环保,为新型荧光探针的合成展示了良好的理论基础,其具有极高的指导意义和应用前景。

    一种具有热敏特性的复合物LRH-xTb(hfa)3(H2O)3的制备方法

    公开(公告)号:CN109266323B

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN201810749300.8

    申请日:2018-07-10

    申请人: 东北大学

    IPC分类号: C09K9/00

    摘要: 本发明属于材料科学领域,涉及一种具有热敏特性的复合物LRH‑xTb(hfa)3(H2O)3的制备方法,步骤1:将固定比例的Eu(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O溶于去离子水中,加入氨水调节pH为6~8;步骤2:将醋酸铽溶于去离子水中,加入六氟乙酰丙酮(hfa)溶液,烘干得到绿色Tb(hfa)3(H2O)3粉末。步骤3:将LRH粉体溶于去离子水中,加入Tb(hfa)3(H2O)3,搅拌10~30min,烘干得到LRH‑xTb(hfa)3(H2O)3。本发明利用中性有机分子直接插层进入LRH层间,与固有的NO3‑共同存在,制备热敏性良好的LRH‑xTb(hfa)3(H2O)3。

    一种单斜晶RE3BO6球形颗粒的制备方法

    公开(公告)号:CN110156036B

    公开(公告)日:2020-10-16

    申请号:CN201910460056.8

    申请日:2019-05-30

    申请人: 东北大学

    发明人: 朱琦 范枕书 王烁

    IPC分类号: C01B35/12 C09K11/78

    摘要: 本发明属于材料科学领域,涉及一种单斜晶RE3BO6球形颗粒的制备方法,其步骤为:在烧杯中加入H3BO3及尿素(CO(NH2)2)粉体,常温下搅拌均匀后加入RE(NO3)3溶液与乙二醇(EG),其中,RE为Eu‑Yb或Y中的一种元素;定容后搅拌均匀;将澄清溶液在水浴加热保温,反应结束后,待悬浊液自然冷却后将沉淀产物离心分离,进行清洗,干燥后获得非晶前驱体粉末。将制得的非晶前驱体在氧气气氛下进行煅烧,获得最终RE3BO6球形颗粒。本发明通过均相沉淀法制备出RE3BO6,通过控制硼酸和尿素含量,以及稀土离子浓度获得了单分散的硼酸盐球形颗粒,提高产物荧光性能,且首次实现了Eu‑Yb及Y的球形化工程。

    一种制备微米级单分散LaAlO3:xMm+球形颗粒的方法

    公开(公告)号:CN109879305B

    公开(公告)日:2020-03-31

    申请号:CN201910235484.0

    申请日:2019-03-27

    申请人: 东北大学

    发明人: 朱琦 李思远

    IPC分类号: C01F17/34

    摘要: 本发明属于材料科学领域,提出了一种制备微米级单分散LaAlO3:xMm+球形颗粒的新方法。其中,M为Mn、Yb、Dy、Nd、Eu、Ce、Tb、Er、Tm、Ho、Pr、Sm中的一种,采用水热法,添加一定的添加剂,制备出了掺杂稀土元素或过渡金属元素的超大单分散铝酸镧球形颗粒,尺寸可达到微米级(1μm‑20μm)。球形颗粒有高的光发射效率,在光催化、药物载体等方面有着不可或缺的作用。本实验中获得的球形颗粒均在微米级别,颗粒表面光滑,且发明的技术方案简单易行,为新型商业荧光粉的制备展示了良好的理论基础(商业荧光粉颗粒尺寸在微米级),其具有极高的指导意义和应用前景。

    Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备方法

    公开(公告)号:CN110093154B

    公开(公告)日:2020-03-24

    申请号:CN201910435116.0

    申请日:2019-05-23

    申请人: 东北大学

    发明人: 朱琦 李金莹

    IPC分类号: C09K11/62 B82Y20/00 B82Y40/00

    摘要: 本发明属于材料科学领域,提出了Mg2+/Si4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备方法。本发明采用的是溶胶凝胶法,三羟甲基氨基甲烷作为络合剂,经过络合过程、除氮过程、900~1300℃的煅烧过程最终制得近红外长余辉荧光粉。荧光粉尺寸在100nm以下,具有良好的分散性。本发明方案简单易行,通过调控Mg2+/Si4+、Cr3+掺杂量,可以改善其余辉性能,为新型商业荧光粉的制备展示了良好的理论基础,具有极高的指导意义和应用前景。

    Mg2+/Ge4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备方法

    公开(公告)号:CN110041928A

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201910435725.6

    申请日:2019-05-23

    申请人: 东北大学

    发明人: 朱琦 夏侯俊卿

    IPC分类号: C09K11/66

    摘要: 本发明属于材料科学领域,公开了Mg2+/Ge4+取代Ga3+的掺Cr3+镓酸锌基近红外长余辉材料及制备方法。采用溶胶凝胶法,添加一定的络合剂,使用Mg2+/Ge4+离子对取代Ga3+产生更多的陷阱,通过700~1400℃的煅烧,获得的近红外长余辉纳米荧光粉ZnGa2-x(Mg2+/Ge4+)xO4:yCr3+尺寸较小,具有分散性良好,均匀性优异,发光性能好,余晖时间长等优异性能,能够很好地应用于生物成像领域。本发明操作简单,成本较低,绿色环保,为新型商业荧光粉的制备展示了良好的理论基础,其具有极高的指导意义和应用前景。

    一种具有热敏特性的复合物LRH-xTb(hfa)3(H2O)3的制备方法

    公开(公告)号:CN109266323A

    公开(公告)日:2019-01-25

    申请号:CN201810749300.8

    申请日:2018-07-10

    申请人: 东北大学

    IPC分类号: C09K9/00

    摘要: 本发明属于材料科学领域,涉及一种具有热敏特性的复合物LRH-xTb(hfa)3(H2O)3的制备方法,步骤1:将固定比例的Eu(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O溶于去离子水中,加入氨水调节pH为6~8;步骤2:将醋酸铽溶于去离子水中,加入六氟乙酰丙酮(hfa)溶液,烘干得到绿色Tb(hfa)3(H2O)3粉末。步骤3:将LRH粉体溶于去离子水中,加入Tb(hfa)3(H2O)3,搅拌10~30min,烘干得到LRH-xTb(hfa)3(H2O)3。本发明利用中性有机分子直接插层进入LRH层间,与固有的NO3-共同存在,制备热敏性良好的LRH-xTb(hfa)3(H2O)3。

    一种NaREF4实心球形颗粒的制备方法

    公开(公告)号:CN108328640A

    公开(公告)日:2018-07-27

    申请号:CN201810111698.2

    申请日:2018-02-05

    申请人: 东北大学

    IPC分类号: C01F17/00 C09K11/85

    摘要: 本发明属于材料科学领域,提出了一种NaREF4实心球形颗粒的制备方法,本发明的技术方案步骤是:将稀土元素的硝酸化合物与乙二胺四乙酸二钠在去离子水中混合均匀,配制成稀土元素离子浓度为0.01-0.20mol/L的溶液,边搅拌边加入氟化氨溶液,引入F-离子,得到悬浊液,将悬浊液移至反应釜中,于100-200℃水热反应12-48h,反应产物经离心分离、清洗、烘干,得到白色状的粉末颗粒NaREF4(RE=La-Lu,Y)。本发明的技术方案简单易行,易于得到NaREF4单分散纳米实心球形颗粒。