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公开(公告)号：CN102978734A
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201210469858.3
申请日：2012-11-19
申请人： 东华大学 , 江苏奥神新材料有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种细旦/超细旦聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：（1）将二胺单体和4,4-二氨基二苯醚ODA加入溶剂中，搅拌溶解后，在-5~25℃下，加入二酐单体，搅拌聚合3～6h，得到聚酰胺酸纺丝原液；（2）将上述纺丝原液经真空升温脱泡过滤，经计量泵输送，通过喷丝板挤入干法纺丝甬道，通入热空气使细流固化成纤，再经加捻卷绕得初生纤维；（3）将上述初生纤维在100～300℃的环境下处理1～5h即得到聚酰亚胺纤维。本发明本采用的柔性链（脂肪链）二胺单体价格便宜，来源广泛，成本容易控制；制备的纺丝浆液由于含有柔性链段而具备更好的流动性和纺丝操作加工性能。
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公开(公告)号：CN102978734B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201210469858.3
申请日：2012-11-19
申请人： 东华大学 , 江苏奥神新材料有限责任公司
摘要： 本发明涉及一种细旦/超细旦聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：（1）将二胺单体和4,4-二氨基二苯醚ODA加入溶剂中，搅拌溶解后，在-5~25℃下，加入二酐单体，搅拌聚合3～6h，得到聚酰胺酸纺丝原液；（2）将上述纺丝原液经真空升温脱泡过滤，经计量泵输送，通过喷丝板挤入干法纺丝甬道，通入热空气使细流固化成纤，再经加捻卷绕得初生纤维；（3）将上述初生纤维在100～300℃的环境下处理1～5h即得到聚酰亚胺纤维。本发明本采用的柔性链（脂肪链）二胺单体价格便宜，来源广泛，成本容易控制；制备的纺丝浆液由于含有柔性链段而具备更好的流动性和纺丝操作加工性能。
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公开(公告)号：CN102418163B
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201110354569.4
申请日：2011-11-10
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：(1)将水杨酸加入反应容器中，通氮保护，加热使水杨酸呈熔融状态，然后在160～210℃下加入二胺单体和二酐单体，再加入小分子物质，密封搅拌反应4～24h，得到粘稠状聚酰亚胺纺丝液；(2)将上述聚酰亚胺纺丝液静置脱泡后进行湿法或干湿法纺丝，经过凝固、水洗，然后卷绕得到聚酰亚胺初生纤维；(3)将上述聚酰亚胺初生纤维在90～110℃下干燥1～3h，之后使之通过长1～5m长的热管进行热拉伸，即得。本发明的制备方法简单，对设备的要求低；本发明中所使用的溶剂水杨酸回收相对方便，适于工业化推广，且所得的聚酰亚胺纤维的强度高。
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公开(公告)号：CN102242415B
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201110118359.5
申请日：2011-05-09
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种改善聚酰亚胺纤维可纺性和后加工特性的方法，包括：(1)将二酐单体和两种二胺单体加入到溶剂中，在-5～20℃下合成三元共聚聚酰胺酸溶液；(2)采用干法纺丝成形，将上述的聚酰胺酸溶液在真空中脱泡，通过纺丝组件进入纺丝甬道，在甬道下卷绕成形，得聚酰胺酸纤维；(3)将上述所得的聚酰胺酸纤维进行热处理，然后再进行热拉伸，即可。本发明的方法操作简单，陈本低；所得的聚酰亚胺纤维具有较好的可纺性，良好的力学性能，纤维手感柔软，改善了纤维在下游产品加工中的可操作性，如编织、非织造工序等，可广泛应用于复合材料增强纤维，电缆的增强芯，高温物质的过滤材质，绝缘材料等。
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公开(公告)号：CN102277647B
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201110166264.0
申请日：2011-06-20
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种聚酰亚胺异形纤维的制备方法，包括：(1)制备聚酰胺酸溶液；(2)干法纺丝成形；(3)初生纤维的环化。本发明通过干法纺丝制备聚酰亚胺异形纤维，生产效率高，步骤简单，可操作性强，溶剂挥发更加方便，能够实现对聚酰亚胺纤维异形度的控制；制备的聚酰亚胺异形纤维，力学性能良好，比表面积大，在高温下也具备良好的热尺寸稳定性，可广泛应用于复合材料的增强纤维，高辐射等恶劣条件的防护服以及高温工矿条件下的过滤材质等。
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公开(公告)号：CN102604090A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210005400.2
申请日：2012-01-09
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种聚酰亚胺液晶溶液的制备方法，包括：(1)于100-150℃，氮气保护下将P2O5与多聚磷酸混合，搅拌得P2O5的多聚磷酸溶液，冷却到100-120℃；(2)将含杂环二胺单体和二酐单体加入至上述多聚磷酸溶液中，反应物的固含量为5wt％-20wt％，在氮气保护下升温至120-220℃，反应4-6小时后，得到聚酰亚胺液晶溶液。本发明在解决聚酰亚胺可溶问题的基础上，制得了聚酰亚胺液晶溶液，为进一步的聚酰亚胺高性能纤维或薄膜的制备，奠定了技术基础；本发明工艺简单，成本低，克服了酚类溶剂对环境影响大的问题，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN102418163A
公开(公告)日：2012-04-18
申请号：CN201110354569.4
申请日：2011-11-10
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：(1)将水杨酸加入反应容器中，通氮保护，加热使水杨酸呈熔融状态，然后在160～210℃下加入二胺单体和二酐单体，再加入小分子物质，密封搅拌反应4～24h，得到粘稠状聚酰亚胺纺丝液；(2)将上述聚酰亚胺纺丝液静置脱泡后进行湿法或干湿法纺丝，经过凝固、水洗，然后卷绕得到聚酰亚胺初生纤维；(3)将上述聚酰亚胺初生纤维在90～110℃下干燥1～3h，之后使之通过长1～5m长的热管进行热拉伸，即得。本发明的制备方法简单，对设备的要求低；本发明中所使用的溶剂水杨酸回收相对方便，适于工业化推广，且所得的聚酰亚胺纤维的强度高。
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公开(公告)号：CN102242415A
公开(公告)日：2011-11-16
申请号：CN201110118359.5
申请日：2011-05-09
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种改善聚酰亚胺纤维可纺性和后加工特性的方法，包括：(1)将二酐单体和两种二胺单体加入到溶剂中，在-5～20℃下合成三元共聚聚酰胺酸溶液；(2)采用干法纺丝成形，将上述的聚酰胺酸溶液在真空中脱泡，通过纺丝组件进入纺丝甬道，在甬道下卷绕成形，得聚酰胺酸纤维；(3)将上述所得的聚酰胺酸纤维进行热处理，然后再进行热拉伸，即可。本发明的方法操作简单，陈本低；所得的聚酰亚胺纤维具有较好的可纺性，良好的力学性能，纤维手感柔软，改善了纤维在下游产品加工中的可操作性，如编织、非织造工序等，可广泛应用于复合材料增强纤维，电缆的增强芯，高温物质的过滤材质，绝缘材料等。
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公开(公告)号：CN102604090B
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201210005400.2
申请日：2012-01-09
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种聚酰亚胺液晶溶液的制备方法，包括：(1)于100-150℃，氮气保护下将P2O5与多聚磷酸混合，搅拌得P2O5的多聚磷酸溶液，冷却到100-120℃；(2)将含杂环二胺单体和二酐单体加入至上述多聚磷酸溶液中，反应物的固含量为5wt％-20wt％，在氮气保护下升温至120-220℃，反应4-6小时后，得到聚酰亚胺液晶溶液。本发明在解决聚酰亚胺可溶问题的基础上，制得了聚酰亚胺液晶溶液，为进一步的聚酰亚胺高性能纤维或薄膜的制备，奠定了技术基础；本发明工艺简单，成本低，克服了酚类溶剂对环境影响大的问题，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN102277647A
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201110166264.0
申请日：2011-06-20
申请人： 东华大学
摘要： 本发明涉及一种聚酰亚胺异形纤维的制备方法，包括：(1)制备聚酰胺酸溶液；(2)干法纺丝成形；(3)初生纤维的环化。本发明通过干法纺丝制备聚酰亚胺异形纤维，生产效率高，步骤简单，可操作性强，溶剂挥发更加方便，能够实现对聚酰亚胺纤维异形度的控制；制备的聚酰亚胺异形纤维，力学性能良好，比表面积大，在高温下也具备良好的热尺寸稳定性，可广泛应用于复合材料的增强纤维，高辐射等恶劣条件的防护服以及高温工矿条件下的过滤材质等。
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