公开(公告)号：CN103467381A

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201310403183.7

申请日：2013-09-06

申请人： 中北大学

发明人： 李永祥 ,  曹端林 ,  王建龙 ,  李雅津 ,  沈勇 ,  王艳红 ,  陈丽珍 ,  马忠平 ,  陈芳

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明涉及一种1-甲基-3,4-二硝基吡唑的制备方法，本发明所制备的1-甲基-3,4-二硝基吡唑高能钝感，熔点较低，是一种常温液体炸药。本发明主要是解决现有1-甲基-3,4-二硝基吡唑制备方法存在的成本高、产率低等技术问题。本发明采用的技术方案是，按照3,4-二硝基吡唑、无水碳酸钾、碳酸二甲酯和N,N-二甲基甲酰胺物质的量比为1∶1.5∶5～13∶20～25称取原料，在0～5℃的低温中，将3,4-二硝基吡唑溶于N,N-二甲基甲酰胺中，再依次加入无水碳酸钾和碳酸二甲酯，在60～110℃下反应4～10h，将反应液倒入蒸馏水中，用二氯甲烷（CH2Cl2）萃取多次，合并有机相，减压旋蒸，去除溶剂，得到1-甲基-3,4-二硝基吡唑产品。该方法的原料安全含毒量低，合成工艺简单，产物收率高，纯度高，易于工业化。