公开(公告)号：CN117186021A

公开(公告)日：2023-12-08

申请号：CN202311149816.6

申请日：2023-09-07

申请人： 中北大学

发明人： 王建龙 ,  赵冠楠 ,  姚悦华 ,  陈丽珍 ,  兰贯超

IPC分类号： C07D257/02 ,  C06B49/00

摘要： 本发明为一种β‑HMX的快速制备方法，属于含能材料加工技术领域。本发明方法包括步骤：（1）取α‑HMX并完全溶解于溶剂中，形成透明溶液；（2）取β‑HMX作为诱导结晶晶种，将其加入到水中，并加热至沸腾；（3）将步骤（1）的透明溶液加入到步骤（2）的沸水中，进行保温转晶；（4）保温结束后，将溶液降温，对降温后的溶液进行过滤，得到沉淀物，对沉淀物进行水洗；（5）将水洗后的沉淀物进行干燥，最后即得到所述的β‑HMX。本发明方法转晶时间短、效率高，解决了现有技术转晶时间长，效率低，甚至无法转晶的问题，为HMX扩大再生产提供了有力的技术保障。

公开(公告)号：CN116283653A

公开(公告)日：2023-06-23

申请号：CN202310356502.7

申请日：2023-04-06

申请人： 中北大学

发明人： 王建龙 ,  廉鹏豹 ,  刘云章 ,  陈丽珍 ,  兰贯超

IPC分类号： C07C247/16

摘要： 本发明为一种绿色高效的2,4‑二叠氮基‑1,3,5‑三硝基苯合成方法，以2,4‑二氯‑1,3,5‑三硝基苯为原料，将其溶解于丙酮中，然后加入NaN3，室温下搅拌反应一段时间后过滤，除去不溶物；将滤液减压蒸馏，回收丙酮，蒸余物加水洗涤，除去残留的NaCl，过滤，30℃干燥后得到淡黄色的2,4‑二叠氮基‑1,3,5‑三硝基苯。本发明具有反应条件温和、产品得率及纯度高、工艺简单、溶剂易回收和环境污染小等优点，解决了现有工艺存在的产物溶解损失大、溶剂不易回收和环境污染严重等问题。

公开(公告)号：CN113149844B

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202110392279.2

申请日：2021-04-13

申请人： 中北大学

发明人： 陈丽珍 ,  张茹新 ,  赵鑫华 ,  赵嘉翔 ,  何佳远 ,  王建龙

IPC分类号： C07C201/12 ,  C07C205/57

摘要： 本发明为一种2,4,6‑三硝基苯甲酸的合成新工艺，首先制备2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液，然后将2,4,6‑三硝基甲苯的醇溶液、氢氧化钠、催化剂与氧化剂混合反应后过滤，接着将得到的滤饼洗涤后烘干，再溶于水中，调节pH后静置过滤，将滤液用有机溶剂萃取，最后萃取液经蒸发、常温下自然干燥后，即得所述的2,4,6‑三硝基苯甲酸。本发明方法具有安全性好、环境污染小、工艺简单、成本低廉等优点，既避免了重铬酸钾/钠、高氯酸钾、氯酸钾等有毒有害物质的使用，解决了现有工艺存在毒性大、环境污染严重、工艺安全性低、设备腐蚀大、生产成本高等问题。

公开(公告)号：CN115825299A

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202211485818.8

申请日：2022-11-24

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 曹端林 ,  刘永政 ,  李永祥 ,  肖芸 ,  赵林秀 ,  王建龙 ,  李翀 ,  王明亚 ,  陈军 ,  仝志珂 ,  刘强 ,  丁倩楠 ,  刘继开

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/86 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34

摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。

公开(公告)号：CN110590565B

公开(公告)日：2023-03-10

申请号：CN201910908152.4

申请日：2019-09-25

申请人： 中北大学 ,  西安近代化学研究所

发明人： 陈丽珍 ,  赵鑫华 ,  王建龙 ,  李云路 ,  薛梅 ,  刘立媛 ,  周诚 ,  周群

IPC分类号： C07C209/84 ,  C07C211/24 ,  C06B25/34

摘要： 本发明公开了一种高度球形化的1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯晶体的制备方法，包括以下步骤：1）将FOX‑7和混合溶剂、添加剂加入结晶釜内充分溶解，结晶釜初始温度为50~70℃；2）边搅拌边降低结晶釜温度，形成过饱和溶液后晶核生成并生长，保温1～3小时；（3）边搅拌边降温至室温；（4）过滤、洗涤、干燥，即得到一种高度球形化的FOX‑7晶体。本发明的方法所得晶体球形化程度极高，晶体形态规整，表面光滑，晶体内部透明缺陷少，流散性好；所涉及的球形化工艺简单易于控制，结晶母液可循环使用，有利于减少有机溶剂对环境的污染，成本低且安全可靠，适用于工业化批量生产。

公开(公告)号：CN110357791A

公开(公告)日：2019-10-22

申请号：CN201910797120.1

申请日：2019-08-27

申请人： 中北大学

发明人： 王建龙 ,  陈丽珍 ,  王佩兰 ,  李云路 ,  薛梅 ,  曹端林

IPC分类号： C07C247/16

摘要： 本发明为一种2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型及其制备方法，该新晶型的红外谱图中在3086.61 cm-1(Ar-H)，2162.48 cm-1(-N3)，1607.19，1553.84 cm-1(-NO2)有特征峰；在指纹区1169.54 cm-1，933.69 cm-1和918.29 cm-1有特征峰。本发明提供的2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型（β-DATNB）是一种棒状晶体，具有良好的热稳定性。本发明2,4-二叠氮基-1,3,5-三硝基苯新晶型的制备方法可在成本低、毒性小的甲醇等溶剂中进行结晶，制备方法安全，成本低。

公开(公告)号：CN110160986A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910566193.X

申请日：2019-06-27

申请人： 湖北东方化工有限公司 ,  中北大学

发明人： 肖芸 ,  陈云 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  方克雄 ,  李翀 ,  陈军 ,  漆明忠 ,  李敏 ,  侯云辉 ,  李云路 ,  佘冲冲 ,  陈丽珍 ,  王建龙

IPC分类号： G01N21/359 ,  G01N21/3577

摘要： 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。

公开(公告)号：CN109126183A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201811135276.5

申请日：2018-09-28

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 李永祥 ,  刘清浩 ,  赵勤 ,  陈军 ,  高建峰 ,  曹端林 ,  漆明忠 ,  王建龙 ,  陈丽珍

IPC分类号： B01D9/02 ,  B01D36/00 ,  C01B11/18 ,  C06B29/22

CPC分类号： B01D9/0059 ,  B01D9/0013 ,  B01D9/0063 ,  B01D36/00 ,  C01B11/18 ,  C06B29/22

摘要： 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。

公开(公告)号：CN107629003A

公开(公告)日：2018-01-26

申请号：CN201710801452.3

申请日：2017-09-07

申请人： 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

发明人： 李永祥 ,  陈军 ,  王建龙 ,  杨峰 ,  方克雄 ,  潘红霞 ,  李军 ,  龚磊 ,  常雯宇 ,  胡志勇

IPC分类号： C07D231/16

摘要： 本发明提供了一种1-甲基-4-硝基吡唑的合成方法，将1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1-甲基-4-硝基吡唑。本发明的制备方法以N-硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1-甲基吡唑进行硝化即可得到1-甲基-4-硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。

公开(公告)号：CN106632357A

公开(公告)日：2017-05-10

申请号：CN201610888311.5

申请日：2016-10-11

申请人： 中北大学

发明人： 郑志花 ,  马文兵 ,  王建龙 ,  陈丽珍 ,  李永祥 ,  曹端林

IPC分类号： C07D487/08

CPC分类号： C07D487/08

摘要： 本发明属于化学技术领域，具体说，涉及一种一锅法合成TTBN的方法，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中，在15‑40℃搅拌水解30‑180min后，直接加入乌洛托品，在30‑60℃下反应30‑90min，一锅合成TTBN。本发明简化了TTBN的制备工艺，将TNGU在酸性条件下水解，不经过分离，也不需要制备TNAE的钡盐，而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。