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公开(公告)号：CN115825299B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202211485818.8
申请日：2022-11-24
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
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公开(公告)号：CN115420723A
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN202211082476.5
申请日：2022-09-06
申请人： 中北大学
IPC分类号： G01N21/64
摘要： 本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。
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公开(公告)号：CN109126183B
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201811135276.5
申请日：2018-09-28
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种大颗粒高氯酸铵球形化的连续结晶装置和方法，高氯酸铵是一种常用的氧化剂，属于火箭、导弹等推进剂制备工艺技术领域。连续结晶装置包括：结晶器、物料循环泵、精制液原料罐、结晶换热器、母液溢流罐、过滤器、真空泵以及控制装置；本发明将高氯酸铵热溶液，通过连续进料、连续出料，生产出颗粒均匀、质量合格的产品。本发明建立了高氯酸铵连续结晶、连续离心分离的过程，减少了人工操作，提高了产品生产效率；特别适用于连续结晶制备高氯酸铵。
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公开(公告)号：CN111170872A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010033004.5
申请日：2020-01-13
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/51
摘要： 本发明为一种对苯二胺的纯化方法，尤其针对含有10-30%的邻苯二胺、间苯二胺和焦油等杂质的对苯二胺工业脚料，对其处理寻找获得高纯度对苯二胺产品的适用的纯化方法。该方法包括如下步骤：取含有杂质的对苯二胺固体原料，先快速充分研磨，然后立刻在惰性气体保护下，用芳烃热洗涤，并趁热过滤，接着用石油醚冲洗两次，最后在惰性气体保护和搅拌下进行升华凝华即可。本发明方法原理科学、过程简单、操作容易、参数要求低，本发明方法特别适合于对苯二胺相对含量低的情况，纯化效果非常理想，本发明纯化方法的收率为71-75%，纯度99.7-99.9%。
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公开(公告)号：CN106632357B
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201610888311.5
申请日：2016-10-11
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D487/08
摘要： 本发明属于化学技术领域，具体说，涉及一种一锅法合成TTBN的方法，由TNGU酸性水解直接与乌洛托品反应，一锅合成TTBN，具体包括：在室温下，将TNGU加入到浓度为2‑8M的酸性催化剂水溶液中，在15‑40℃搅拌水解30‑180min后，直接加入乌洛托品，在30‑60℃下反应30‑90min，一锅合成TTBN。本发明简化了TTBN的制备工艺，将TNGU在酸性条件下水解，不经过分离，也不需要制备TNAE的钡盐，而是与乌洛托品直接反应一锅合成TTBN。
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公开(公告)号：CN106699663A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201611223797.7
申请日：2016-12-27
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC分类号： C07D231/16
CPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明公开了一种3,4‑DNP的重结晶方法，属于含能化合物纯化领域。该方法包括以下步骤：（1）取3,4‑DNP粗品加入到水或者有机溶剂中，升温到70~75℃，保温20~40分钟，使3,4‑DNP粗品溶解；（2）降温到25℃以下，开始减压过滤，滤饼真空干燥，即得3,4‑DNP纯品。本发明与现有技术中使用苯相比，避免了对环境的污染；可以大大节约成本，为企业的工业化铺平道路。
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公开(公告)号：CN103922941B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410165488.3
申请日：2014-04-23
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07C205/57 , C07C201/12
摘要： 本发明涉及有机中间体制备技术领域，具体涉及一种合成2,4-二硝基苯甲酸的方法,包括以联苄为原料经硝化得到四硝基联苄，四硝基联苄再经氧化得到2,4-二硝基苯甲酸。本发明提供了一种合成2,4-二硝基苯甲酸的全新原料路线和工艺方法，其硝化与氧化反应均在常温下进行，具有条件温和、能耗低，产物易纯化的优点。
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公开(公告)号：CN104710364A
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201510120962.5
申请日：2015-03-19
申请人： 中北大学
IPC分类号： C07D231/20
摘要： 本发明公开了3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯及其合成方法。3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯分子式为C3HO7N5，化学结构式为：。合成步骤为：（1）硝化：将4-氯吡唑溶解到浓硫酸中，加硝硫混酸，油浴升温反应，将反应液倒入碎冰中，抽滤烘干，乙醚萃取，合并抽滤和萃取的产物，用甲苯进行重结晶，得4-氯-3,5-二硝基吡唑；（2）酯化：将4-氯-3,5-二硝基吡唑放入蒸馏水中，加入溶有硝酸盐的蒸馏水，反应后过滤乙醚萃取，即为3,5-二硝基吡唑-4-硝酸酯。本发明产品的氧平衡OB达到0.034，爆热5006.9 kJ·kg-1，爆速8.44 km·s-1，爆压32.42GPa，是性能优良的含能化合物。
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公开(公告)号：CN100557352C
公开(公告)日：2009-11-04
申请号：CN200810054491.2
申请日：2008-01-25
申请人： 中北大学
IPC分类号： F26B3/347
摘要： 本发明涉及一种利用微波干燥炸药的方法，是将含水率为5～20%的未干燥成品炸药平铺在干燥盘里，物料层厚度为15～30mm，放入微波炉中，在真空度为0.080～0.085MPa，微波功率为500～5000W的条件下进行微波干燥。本发明的干燥方法适合于干燥黑索今(RDX)、奥克托今(HMX)、泰安(PETN)、硝基胍(NQ)、熔溶梯恩梯(TNT)等多种单质炸药，炸药的完全干燥时间在1000～2000s之间，远小于常规静态盘式干燥方法的7～8h，且干燥后炸药的含水率小于0.01%。
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公开(公告)号：CN115825299A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211485818.8
申请日：2022-11-24
申请人： 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
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