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公开(公告)号：CN106866553B
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201710195236.9
申请日：2017-03-28
Applicant: 中南大学
IPC: C07D241/24
Abstract: 本发明公开了一种法匹拉韦的合成方法，3‑氨基吡嗪‑2‑羧酸与醇发生酯化反应、溴化反应、重氮化反应、氨解反应、氯代‑脱水反应以及一锅串联的芳环氟代反应、氰基水解反应和芳环羟基取代反应，随后再经纯化处理，制得法匹拉韦。该方法以3‑氨基‑2‑羧基吡嗪为原料，经8步反应合成法匹拉韦，总收率为26％。本发明中关键中间体3、6采用重结晶法纯化，避免了文献中柱层析分离；最后3步反应采用一锅法完成，简化了操作。该合成方法提高了收率，成本较低且绿色经济，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118561655A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410832659.7
申请日：2024-06-26
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明涉及药物合成技术领域，具体涉及了一种常压制备肌醇的新方法，包括以下步骤：以磷酸固体酸(PO43‑/TiO2)为催化剂，使用与水不溶性高沸点助剂体系，常压催化植酸水解制备肌醇，收率最高达90％。本发明提供的方法操作简单安全，产物分离纯化容易，磷酸固体酸催化剂和水不溶性助剂回收套用，对环境友好。
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公开(公告)号：CN105504159A
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201610072527.4
申请日：2016-02-02
Applicant: 中南大学
IPC: C08F220/58 , C08F230/08 , C07C231/02 , C07C233/20
CPC classification number: C08F220/58 , C07C231/02 , C08F230/08 , C07C233/20
Abstract: 本发明公开了一种键合型手性氨基醇聚合物及其制备方法和应用，该键合型手性氨基醇聚合物由手性氨基酸衍生物单体通过酰胺基键合在改性硅胶上构成；其制备方法为：以L-氨基酸为原料，依次经过甲酯化、苯基溴化镁加成，再通过丙烯酰氯引入双键，得到手性单体；手性单体与引入了双键的改性硅胶通过自由基聚合，即得；该工艺方法简单、原料来源广泛、成本低廉，有利于工业化生产；且键合型手性氨基醇聚合物具有耐有机溶剂及较高手性拆分性能，可以作为一种新型的HPLC手性固定相材料应用于手性化合物识别或拆分，弥补了现有手性拆分材料存在受流动相限制的缺陷。
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公开(公告)号：CN105504159B
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201610072527.4
申请日：2016-02-02
Applicant: 中南大学
IPC: C08F220/58 , C08F230/08 , C07C231/02 , C07C233/20
Abstract: 本发明公开了一种键合型手性氨基醇聚合物及其制备方法和应用，该键合型手性氨基醇聚合物由手性氨基酸衍生物单体通过酰胺基键合在改性硅胶上构成；其制备方法为：以L‑氨基酸为原料，依次经过甲酯化、苯基溴化镁加成，再通过丙烯酰氯引入双键，得到手性单体；手性单体与引入了双键的改性硅胶通过自由基聚合，即得；该工艺方法简单、原料来源广泛、成本低廉，有利于工业化生产；且键合型手性氨基醇聚合物具有耐有机溶剂及较高手性拆分性能，可以作为一种新型的HPLC手性固定相材料应用于手性化合物识别或拆分，弥补了现有手性拆分材料存在受流动相限制的缺陷。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN116283798B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202310283900.0
申请日：2023-03-22
Applicant: 中南大学
IPC: C07D239/545
Abstract: 本发明公开了一种乌拉地尔1的制备新方法，该方法以1,3‑二甲基‑6‑氨基脲嘧啶化合物2、氧杂环丁烷化合物3为原料，在催化剂作用下反应得到中间体6‑(3‑羟丙基氨基)‑1,3‑二甲基脲嘧啶4，再将中间体4与对甲苯磺酰氯(TsCl)反应得到活性中间体6‑[3‑(对甲苯磺酰氧基)丙基氨基]‑1,3‑二甲基脲嘧啶5，5与1‑(2‑甲氧基苯基)哌嗪化合物6发生N‑烷基化反应得到目标产物1。本发明的制备方法2与3发生加成反应，生成羟丙基化产物4，反应条件温和，克服了其他路线制备4发生脱氨消去反应需要高温、副产物多、产物分离困难，收率低、操作不便的缺点；4与TsCl的反应使用无溶剂球磨法，对环境友好，合成操作与后处理简单；4活化得到中间体5的活性高，与6的反应变得容易，缩短了反应时间，提高了目标产物乌拉地尔的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN116283798A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310283900.0
申请日：2023-03-22
Applicant: 中南大学
IPC: C07D239/545
Abstract: 本发明公开了一种乌拉地尔1的制备新方法，该方法以1,3‑二甲基‑6‑氨基脲嘧啶化合物2、氧杂环丁烷化合物3为原料，在催化剂作用下反应得到中间体6‑(3‑羟丙基氨基)‑1,3‑二甲基脲嘧啶4，再将中间体4与对甲苯磺酰氯(TsCl)反应得到活性中间体6‑[3‑(对甲苯磺酰氧基)丙基氨基]‑1,3‑二甲基脲嘧啶5，5与1‑(2‑甲氧基苯基)哌嗪化合物6发生N‑烷基化反应得到目标产物1。本发明的制备方法2与3发生加成反应，生成羟丙基化产物4，反应条件温和，克服了其他路线制备4发生脱氨消去反应需要高温、副产物多、产物分离困难，收率低、操作不便的缺点；4与TsCl的反应使用无溶剂球磨法，对环境友好，合成操作与后处理简单；4活化得到中间体5的活性高，与6的反应变得容易，缩短了反应时间，提高了目标产物乌拉地尔的纯度和收率。
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公开(公告)号：CN107902681B
公开(公告)日：2019-05-28
申请号：CN201711233019.0
申请日：2017-11-30
Applicant: 中南大学
IPC: C01F7/00
Abstract: 本发明公开了一种钙铝水滑石的制备方法，将氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠加入球磨机中，球料质量比控制在8～12：1，球磨转速为200～500r/min，干磨2～4h，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1～2：2～3：5～7；将固体混合物与水混合，600～800W下、70～90℃下，微波水热晶化5～20min；水洗、过滤、干燥，得钙铝水滑石。该方法将“一锅法干磨”与“微波水热晶化”相结合，简化了钙铝水滑石制备流程，缩短了制备时间，简化了反应操作，提高了效率，产品结构更为单一。相比现有钙铝水滑石制备方法，本发明工艺流程简单、耗时短、操作方便、产率高、产物单一。
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公开(公告)号：CN107902681A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711233019.0
申请日：2017-11-30
Applicant: 中南大学
IPC: C01F7/00
CPC classification number: C01F7/005 , C01P2002/72 , C01P2002/82 , C01P2002/88
Abstract: 本发明公开了一种钙铝水滑石的制备方法，将氢氧化钙、氢氧化铝和碳酸钠加入球磨机中，球料质量比控制在8～12：1，球磨转速为200～500r/min，干磨2～4h，小、中、大磨球(直径分别为5mm、8mm、10mm)比例为1～2：2～3：5～7；将固体混合物与水混合，600～800W下、70～90℃下，微波水热晶化5～20min；水洗、过滤、干燥，得钙铝水滑石。该方法将“一锅法干磨”与“微波水热晶化”相结合，简化了钙铝水滑石制备流程，缩短了制备时间，简化了反应操作，提高了效率，产品结构更为单一。相比现有钙铝水滑石制备方法，本发明工艺流程简单、耗时短、操作方便、产率高、产物单一。
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公开(公告)号：CN106866553A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201710195236.9
申请日：2017-03-28
Applicant: 中南大学
IPC: C07D241/24
Abstract: 本发明公开了一种法匹拉韦的合成方法，3‑氨基吡嗪‑2‑羧酸与醇发生酯化反应、溴化反应、重氮化反应、氨解反应、氯代‑脱水反应以及一锅串联的芳环氟代反应、氰基水解反应和芳环羟基取代反应，随后再经纯化处理，制得法匹拉韦。该方法以3‑氨基‑2‑羧基吡嗪为原料，经8步反应合成法匹拉韦，总收率为26％。本发明中关键中间体3、6采用重结晶法纯化，避免了文献中柱层析分离；最后3步反应采用一锅法完成，简化了操作。该合成方法提高了收率，成本较低且绿色经济，有利于工业化生产。
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