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公开(公告)号：CN110004293B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201910159635.9
申请日：2019-03-04
申请人： 中南大学
摘要： 本发明涉及一种含锡分解渣的处理方法，包括步骤：步骤一、将含锡分解渣与初始H+浓度为3.0mol/L‑5.0mol/L的稀盐酸溶液在密闭条件下进行搅拌反应，过滤得到酸溶解渣和酸溶解母液；步骤二、向所述酸溶解母液中加入H2O2，加入CaCO3、CaO和Ca(OH)2中的一种或多种将酸溶解母液的pH调至3.0‑4.0，得到砷铁渣和除砷母液；步骤三、向除砷母液中继续加入H2O2，之后用CaCO3和/或Ca(OH)2将除砷母液的pH调至5.0‑6.0，得到氢氧化铁渣和除铁母液；步骤四、向除铁母液中加入硫酸，使溶液中的氯化钙转化为硫酸钙沉淀和HCl溶液。本发明不仅提高了含锡分解渣中锡的品位，而且将渣中的大部分钙和铁分别转化为硫酸钙和氢氧化铁，而且实现了盐酸溶液的长期循环使用，达到了资源化和清洁生产的目的。
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公开(公告)号：CN111471874A
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN202010265058.4
申请日：2020-04-07
申请人： 中南大学 , 修水县华伟矿产资源再生有限公司 , 江西省修水赣北钨业有限公司
摘要： 本发明公开了一种氯化物体系萃取分离砷和铁的方法，属于化学溶剂萃取技术领域，包括：(1)萃取砷：将配好的有机相与含铁、砷的盐酸溶液接触进行单级或多级逆流萃取，砷离子被选择性萃入有机相，大部分铁离子留在萃余液中；(2)反萃砷：将含砷负载有机相与稀无机酸水溶液接触进行单级或多级逆流反萃取，获得反萃取后的空白有机相和富砷反萃液；(3)反萃取后的空白有机相返回步骤(1)重复使用，富砷反萃液用于进一步制备砷化合物；所述有机相由萃取剂和稀释剂混合组成，萃取剂为中性醇类萃取剂，为正辛醇、异辛醇、仲辛醇中的一种或多种组合。本发明流程短，砷回收率高，化学试剂消耗小，成本低，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN110004309A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910159646.7
申请日：2019-03-04
申请人： 中南大学 , 大余县鑫盛钨品有限公司 , 朱和平
摘要： 本发明涉及一种从钨矿物中酸碱联合提取钨的方法。该方法包括：步骤一、酸分解：将钨矿与盐酸溶液混合，并加入H2O2进行搅拌反应，得到固体钨酸和酸分解母液；步骤二、固体钨酸的碳酸钠溶解：将所述固体钨酸与碳酸钠溶液混合进行搅拌反应，反应完成后过滤得溶解渣和钨酸钠溶液；步骤三、钨酸钠溶液的树脂离子交换处理：将步骤二得到的所述钨酸钠溶液用硫酸中和至pH为3-6以作为交前液，所述交前液用大孔弱碱性阴离子交换树脂对其中的钨进行吸附，并用去离子水洗涤吸附钨的大孔弱碱性阴离子交换树脂；洗涤完成后，用氨水作为解吸剂进行解吸得到钨酸铵解吸液，经进一步除杂后蒸发结晶，得仲钨酸铵。该方法在简化工艺流程的同时确保了钨的回收率。
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公开(公告)号：CN109824064A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910229194.5
申请日：2019-03-25
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种从钨酸钠浸出液中回收碳酸钠的方法，属于资源回收利用领域，本发明针对钨酸钠浸出液中一般含WO3浓度较低的特点，首先将其浓缩，尽量提高溶液中Na2CO3的初始浓度以提高冷冻结晶过程碳酸钠的结晶率，同时又能保证合适的初始WO3浓度以避免钨酸钠随碳酸钠一起结晶；本发明将直接冷冻结晶法与NaHCO3结晶法相结合，先通过直接冷冻结晶法将大部分碳酸钠结晶回收，从而减少了后续通入CO2的消耗量和通气中和时间，同时又能通过NaHCO3结晶法进一步提高碳酸钠的总回收率，弥补了直接冷冻结晶法回收率较低的不足；本发明针对冷却降温过程在后期降温较慢的特点，采用直接加入碎冰块溶解快速降温，可大幅提高生产效率。
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公开(公告)号：CN110004294B
公开(公告)日：2020-08-14
申请号：CN201910159642.9
申请日：2019-03-04
申请人： 中南大学 , 大余县鑫盛钨品有限公司
摘要： 本发明涉及一种白钨矿碱分解渣的处理方法。该方法包括：包括步骤：步骤一、洗涤钠：将白钨矿碱分解渣与水混合，并通过盐酸将溶液pH调至6.5‑7.5，搅拌得到氯化钠洗液和滤渣；步骤二、低酸溶解：将步骤一中所述滤渣与初始H+浓度为3.0mol/L‑5.0mol/L的盐酸溶液搅拌混合反应至溶液中H+的浓度为0.1‑0.2mol/L，得到低酸溶解渣和低酸溶解母液；步骤三、高酸溶解：将步骤二得到的所述低酸溶解渣与初始H+浓度为7.0‑8.0mol/L的盐酸溶液混合，加入H2O2，反应至溶液中H+浓度为3.5‑5.0mol/L，得到高酸溶解渣和高酸溶解母液。本发明的方法在去除白钨矿碱分解渣中钠、铁、钙等离子的浸出的同时，实现了钨、锡等有价金属的富集。
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公开(公告)号：CN109824064B
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201910229194.5
申请日：2019-03-25
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种从钨酸钠浸出液中回收碳酸钠的方法，属于资源回收利用领域，本发明针对钨酸钠浸出液中一般含WO3浓度较低的特点，首先将其浓缩，尽量提高溶液中Na2CO3的初始浓度以提高冷冻结晶过程碳酸钠的结晶率，同时又能保证合适的初始WO3浓度以避免钨酸钠随碳酸钠一起结晶；本发明将直接冷冻结晶法与NaHCO3结晶法相结合，先通过直接冷冻结晶法将大部分碳酸钠结晶回收，从而减少了后续通入CO2的消耗量和通气中和时间，同时又能通过NaHCO3结晶法进一步提高碳酸钠的总回收率，弥补了直接冷冻结晶法回收率较低的不足；本发明针对冷却降温过程在后期降温较慢的特点，采用直接加入碎冰块溶解快速降温，可大幅提高生产效率。
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公开(公告)号：CN110004294A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910159642.9
申请日：2019-03-04
申请人： 中南大学 , 大余县鑫盛钨品有限公司
摘要： 本发明涉及一种白钨矿碱分解渣的处理方法。该方法包括：包括步骤：步骤一、洗涤钠：将白钨矿碱分解渣与水混合，并通过盐酸将溶液pH调至6.5-7.5，搅拌得到氯化钠洗液和滤渣；步骤二、低酸溶解：将步骤一中所述滤渣与初始H+浓度为3.0mol/L-5.0mol/L的盐酸溶液搅拌混合反应至溶液中H+的浓度为0.1-0.2mol/L，得到低酸溶解渣和低酸溶解母液；步骤三、高酸溶解：将步骤二得到的所述低酸溶解渣与初始H+浓度为7.0-8.0mol/L的盐酸溶液混合，加入H2O2，反应至溶液中H+浓度为3.5-5.0mol/L，得到高酸溶解渣和高酸溶解母液。本发明的方法在去除白钨矿碱分解渣中钠、铁、钙等离子的浸出的同时，实现了钨、锡等有价金属的富集。
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公开(公告)号：CN110004309B
公开(公告)日：2021-12-10
申请号：CN201910159646.7
申请日：2019-03-04
申请人： 中南大学
摘要： 本发明涉及一种从钨矿物中酸碱联合提取钨的方法。该方法包括：步骤一、酸分解：将钨矿与盐酸溶液混合，并加入H2O2进行搅拌反应，得到固体钨酸和酸分解母液；步骤二、固体钨酸的碳酸钠溶解：将所述固体钨酸与碳酸钠溶液混合进行搅拌反应，反应完成后过滤得溶解渣和钨酸钠溶液；步骤三、钨酸钠溶液的树脂离子交换处理：将步骤二得到的所述钨酸钠溶液用硫酸中和至pH为3‑6以作为交前液，所述交前液用大孔弱碱性阴离子交换树脂对其中的钨进行吸附，并用去离子水洗涤吸附钨的大孔弱碱性阴离子交换树脂；洗涤完成后，用氨水作为解吸剂进行解吸得到钨酸铵解吸液，经进一步除杂后蒸发结晶，得仲钨酸铵。该方法在简化工艺流程的同时确保了钨的回收率。
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公开(公告)号：CN110468291B
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN201910825115.7
申请日：2019-09-03
申请人： 中南大学
摘要： 本发明涉及一种从钨酸中清洁制取低钠低钾钨酸铵溶液的方法。该方法包括以下步骤：1)偏钨酸铵溶液的制备：将氨水中NH3的加入量按钨酸中所含WO3摩尔量的0.9‑1.5倍计与钨酸混合并进行搅拌反应，或将碳酸铵水溶液中(NH4)2CO3加入量按钨酸中所含WO3摩尔量的0.45‑0.8倍计与钨酸混合并进行搅拌反应，之后加入硫酸将溶液的pH值调整至2.0‑4.5，过滤得到氨溶渣和偏钨酸铵溶液；2)偏钨酸铵溶液中钨的提取：用大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附或用含弱碱性胺类的萃取剂萃取步骤1)得到的所述偏钨酸铵溶液，之后解吸被吸附的钨或者反萃被萃取的钨，得净化后的钨酸铵溶液。该方法能够得到钾、钠等金属阳离子杂质含量低的钨酸铵溶液。
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公开(公告)号：CN110468291A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910825115.7
申请日：2019-09-03
申请人： 中南大学
摘要： 本发明涉及一种从钨酸中清洁制取低钠低钾钨酸铵溶液的方法。该方法包括以下步骤：1)偏钨酸铵溶液的制备：将氨水中NH3的加入量按钨酸中所含WO3摩尔量的0.9-1.5倍计与钨酸混合并进行搅拌反应，或将碳酸铵水溶液中(NH4)2CO3加入量按钨酸中所含WO3摩尔量的0.45-0.8倍计与钨酸混合并进行搅拌反应，之后加入硫酸将溶液的pH值调整至2.0-4.5，过滤得到氨溶渣和偏钨酸铵溶液；2)偏钨酸铵溶液中钨的提取：用大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附或用含弱碱性胺类的萃取剂萃取步骤1)得到的所述偏钨酸铵溶液，之后解吸被吸附的钨或者反萃被萃取的钨，得净化后的钨酸铵溶液。该方法能够得到钾、钠等金属阳离子杂质含量低的钨酸铵溶液。
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