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公开(公告)号：CN109824064B
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201910229194.5
申请日：2019-03-25
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种从钨酸钠浸出液中回收碳酸钠的方法，属于资源回收利用领域，本发明针对钨酸钠浸出液中一般含WO3浓度较低的特点，首先将其浓缩，尽量提高溶液中Na2CO3的初始浓度以提高冷冻结晶过程碳酸钠的结晶率，同时又能保证合适的初始WO3浓度以避免钨酸钠随碳酸钠一起结晶；本发明将直接冷冻结晶法与NaHCO3结晶法相结合，先通过直接冷冻结晶法将大部分碳酸钠结晶回收，从而减少了后续通入CO2的消耗量和通气中和时间，同时又能通过NaHCO3结晶法进一步提高碳酸钠的总回收率，弥补了直接冷冻结晶法回收率较低的不足；本发明针对冷却降温过程在后期降温较慢的特点，采用直接加入碎冰块溶解快速降温，可大幅提高生产效率。
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公开(公告)号：CN108342597B
公开(公告)日：2020-05-08
申请号：CN201710060349.8
申请日：2017-01-24
申请人： 中南大学 , 大余县鑫盛钨品有限公司
摘要： 本发明公开了一种母液循环的盐酸分解白钨矿的方法，该方法包括如下步骤：预处理：将粒度不大于150微米的白钨矿与盐酸溶液混合，在常温下搅拌，得到的预处理精矿，其中含WO3≥60％、P≤0.03％；并收集预处理酸母液；预处理母液的转化与净化：将得到的预处理酸母液，用CaCO3或CaO或Ca(OH)2将其中和，过滤，然后提取溶液中的钨或钼，并转化与净化预处理酸母液；酸分解：将得到的预处理精矿与盐酸溶液混合，过滤后得固体钨酸滤饼和酸分解母液；酸分解母液的转化与净化：将得到的酸分解母液用中性萃取剂在酸性条件下萃取钨和钼，并转化与净化酸分解母液。本发明方法能处理不同品位的白钨矿，对原料的适应性强，还能将废酸母液重新返回利用，解决了废酸母液处理的难题。
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公开(公告)号：CN103555933B
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201310581001.5
申请日：2013-11-18
摘要： 本发明提出一种从镍钼矿中提取钼和镍及富集贵金属的方法，包括步骤：1）氧化脱硫焙烧，2）高温熔炼分离镍和钼：加热至1250～1550℃使混合炉料熔融后，保温20-40分钟，3）一次浸出提取钼，4)二次浸出提取钼。本发明的方法仅需将镍钼矿中的硫脱除至10%以下即可，避免了漫长的焙烧过程，所得烟气中SO2浓度高且可直接用于制酸，同时焙烧时间大大缩短、生产效率显著提高、操作难度降低。通过在焙烧熟料中配入碳酸钠在碱性条件下进行熔炼，可以使钼转化为钼酸钠并保留于碱熔渣中，而镍则以冰镍或镍铁的形式产出，实现了镍和钼的高效分离。熔炼过程中由于加入了碳酸钠，降低了熔渣的熔点和粘度，有利于冰镍或镍铁的沉降富集。
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公开(公告)号：CN110004309A
公开(公告)日：2019-07-12
申请号：CN201910159646.7
申请日：2019-03-04
申请人： 中南大学 , 大余县鑫盛钨品有限公司 , 朱和平
摘要： 本发明涉及一种从钨矿物中酸碱联合提取钨的方法。该方法包括：步骤一、酸分解：将钨矿与盐酸溶液混合，并加入H2O2进行搅拌反应，得到固体钨酸和酸分解母液；步骤二、固体钨酸的碳酸钠溶解：将所述固体钨酸与碳酸钠溶液混合进行搅拌反应，反应完成后过滤得溶解渣和钨酸钠溶液；步骤三、钨酸钠溶液的树脂离子交换处理：将步骤二得到的所述钨酸钠溶液用硫酸中和至pH为3-6以作为交前液，所述交前液用大孔弱碱性阴离子交换树脂对其中的钨进行吸附，并用去离子水洗涤吸附钨的大孔弱碱性阴离子交换树脂；洗涤完成后，用氨水作为解吸剂进行解吸得到钨酸铵解吸液，经进一步除杂后蒸发结晶，得仲钨酸铵。该方法在简化工艺流程的同时确保了钨的回收率。
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公开(公告)号：CN109824064A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910229194.5
申请日：2019-03-25
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种从钨酸钠浸出液中回收碳酸钠的方法，属于资源回收利用领域，本发明针对钨酸钠浸出液中一般含WO3浓度较低的特点，首先将其浓缩，尽量提高溶液中Na2CO3的初始浓度以提高冷冻结晶过程碳酸钠的结晶率，同时又能保证合适的初始WO3浓度以避免钨酸钠随碳酸钠一起结晶；本发明将直接冷冻结晶法与NaHCO3结晶法相结合，先通过直接冷冻结晶法将大部分碳酸钠结晶回收，从而减少了后续通入CO2的消耗量和通气中和时间，同时又能通过NaHCO3结晶法进一步提高碳酸钠的总回收率，弥补了直接冷冻结晶法回收率较低的不足；本发明针对冷却降温过程在后期降温较慢的特点，采用直接加入碎冰块溶解快速降温，可大幅提高生产效率。
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公开(公告)号：CN103555933A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310581001.5
申请日：2013-11-18
摘要： 本发明提出一种从镍钼矿中提取钼和镍及富集贵金属的方法，包括步骤：1）氧化脱硫焙烧，2）高温熔炼分离镍和钼：加热至1250～1550℃使混合炉料熔融后，保温20-40分钟，3）一次浸出提取钼，4)二次浸出提取钼。本发明的方法仅需将镍钼矿中的硫脱除至10%以下即可，避免了漫长的焙烧过程，所得烟气中SO2浓度高且可直接用于制酸，同时焙烧时间大大缩短、生产效率显著提高、操作难度降低。通过在焙烧熟料中配入碳酸钠在碱性条件下进行熔炼，可以使钼转化为钼酸钠并保留于碱熔渣中，而镍则以冰镍或镍铁的形式产出，实现了镍和钼的高效分离。熔炼过程中由于加入了碳酸钠，降低了熔渣的熔点和粘度，有利于冰镍或镍铁的沉降富集。
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公开(公告)号：CN110004293B
公开(公告)日：2020-09-15
申请号：CN201910159635.9
申请日：2019-03-04
申请人： 中南大学
摘要： 本发明涉及一种含锡分解渣的处理方法，包括步骤：步骤一、将含锡分解渣与初始H+浓度为3.0mol/L‑5.0mol/L的稀盐酸溶液在密闭条件下进行搅拌反应，过滤得到酸溶解渣和酸溶解母液；步骤二、向所述酸溶解母液中加入H2O2，加入CaCO3、CaO和Ca(OH)2中的一种或多种将酸溶解母液的pH调至3.0‑4.0，得到砷铁渣和除砷母液；步骤三、向除砷母液中继续加入H2O2，之后用CaCO3和/或Ca(OH)2将除砷母液的pH调至5.0‑6.0，得到氢氧化铁渣和除铁母液；步骤四、向除铁母液中加入硫酸，使溶液中的氯化钙转化为硫酸钙沉淀和HCl溶液。本发明不仅提高了含锡分解渣中锡的品位，而且将渣中的大部分钙和铁分别转化为硫酸钙和氢氧化铁，而且实现了盐酸溶液的长期循环使用，达到了资源化和清洁生产的目的。
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公开(公告)号：CN110563041A
公开(公告)日：2019-12-13
申请号：CN201911024153.9
申请日：2019-10-25
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01G41/00
摘要： 本发明公开了一种深度净化钨酸铵溶液的方法，包括以下步骤：向粗处理的钨酸铵溶液在搅拌条件下加入过量(NH4)2S，至S2-达到设定的浓度，然后在设定温度下进行硫化反应，使钨酸铵溶液中的钼转换为硫代钼酸根离子(MoS42-)，得到硫化后的钨酸铵溶液；在搅拌条件下，向硫化后的钨酸铵溶液中加入钙剂，然后在设定条件下进行搅拌反应，反应完毕后，得到钨酸钙沉淀和含氨水的母液；将钨酸钙沉淀在设定温度和搅拌条件下，加入盐酸溶液中，接着保温搅拌反应，反应完毕后过滤，得到精制钨酸和酸分解母液；接着将精制钨酸洗净后，置于氨水中进行氨溶，过滤后，得到氨溶渣和钨酸铵深度净化液。
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公开(公告)号：CN108342597A
公开(公告)日：2018-07-31
申请号：CN201710060349.8
申请日：2017-01-24
申请人： 中南大学 , 大余县鑫盛钨品有限公司
摘要： 本发明公开了一种母液循环的盐酸分解白钨矿的方法，该方法包括如下步骤：预处理：将粒度不大于150微米的白钨矿与盐酸溶液混合，在常温下搅拌，得到的预处理精矿，其中含WO3≥60％、P≤0.03％；并收集预处理酸母液；预处理母液的转化与净化：将得到的预处理酸母液，用CaCO3或CaO或Ca(OH)2将其中和，过滤，然后提取溶液中的钨或钼，并转化与净化预处理酸母液；酸分解：将得到的预处理精矿与盐酸溶液混合，过滤后得固体钨酸滤饼和酸分解母液；酸分解母液的转化与净化：将得到的酸分解母液用中性萃取剂在酸性条件下萃取钨和钼，并转化与净化酸分解母液。本发明方法能处理不同品位的白钨矿，对原料的适应性强，还能将废酸母液重新返回利用，解决了废酸母液处理的难题。
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