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公开(公告)号：CN102936213B
公开(公告)日：2014-06-25
申请号：CN201110233411.1
申请日：2011-08-15
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/40 , C07C303/22
摘要： 本发明提供了一种1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法，反应式如下：反应以2，7-萘二磺酸为原料，硫酸作溶剂，滴加含量为98％的发烟硝酸制备1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；反应完成后，加水稀释并分离出产品，剩余的硝化母液经絮凝处理除去杂质，再减压浓缩回收硫酸作为下批反应用溶剂。本发明工艺流程短，操作简单，产品质量好，无废水排放，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102936214B
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201110233570.1
申请日：2011-08-15
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/50 , C07C303/22
摘要： 本发明公开了一种清洁制备H酸的方法：以精萘为原料，浓硫酸磺化制备2，7-萘二磺酸，分离出其中的副产2，6-萘二磺酸后，2，7-萘二磺酸于磺化母液中直接进行硝化反应制备1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；硝化母液回用于萘磺化反应步骤；加氢还原制备的1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸经酸性水解制备H酸。反应中硝化母液和水解母液循环套用，采用萃取工艺处理多次循环后的母液以去除其中累积的杂质。本发明的方法大大降低了H酸生产过程中所产生的废水，较现有工艺降低80％以上，同时可以提高产品质量和收率。
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公开(公告)号：CN101993398B
公开(公告)日：2014-03-05
申请号：CN200910091414.9
申请日：2009-08-24
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/47 , C07C303/22 , B01J23/44 , B01J23/42
摘要： 本发明公开了一种催化加氢制备1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸的方法，以0.5％～5％的Pt/C或0.5％～10％的Pd/C为催化剂，加入量为原料1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸重量的0.1％～10％，于40～150℃下，通入压力为0.8～3.5MPa的氢气，催化加氢时间为0.5～4.5小时，制得1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸。产品液相色谱含量98％以上，收率大于90％。本发明工艺操作简便，对设备无腐蚀，反应完成后产品无需后处理即可直接用于下步反应，不产生任何固体和液体废弃物，避免了铁泥的处理困难和污染问题。应用本工艺获得的产品质量好，是一种环境友好型绿色生产工艺。
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公开(公告)号：CN102936213A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201110233411.1
申请日：2011-08-15
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/40 , C07C303/22
摘要： 本发明提供了一种1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法，反应式如下：，反应以2，7-萘二磺酸为原料，硫酸作溶剂，滴加含量为98％的发烟硝酸制备1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；反应完成后，加水稀释并分离出产品，剩余的硝化母液经絮凝处理除去杂质，再减压浓缩回收硫酸作为下批反应用溶剂。本发明工艺流程短，操作简单，产品质量好，无废水排放，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102936214A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201110233570.1
申请日：2011-08-15
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/50 , C07C303/22
摘要： 本发明公开了一种清洁制备H酸的方法：以精萘为原料，浓硫酸磺化制备2，7-萘二磺酸，分离出其中的副产2，6-萘二磺酸后，2，7-萘二磺酸于磺化母液中直接进行硝化反应制备1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；硝化母液回用于萘磺化反应步骤；加氢还原制备的1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸经酸性水解制备H酸。反应中硝化母液和水解母液循环套用，采用萃取工艺处理多次循环后的母液以去除其中累积的杂质。本发明的方法大大降低了H酸生产过程中所产生的废水，较现有工艺降低80％以上，同时可以提高产品质量和收率。
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公开(公告)号：CN101993398A
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN200910091414.9
申请日：2009-08-24
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C309/47 , C07C303/22 , B01J23/44 , B01J23/42
摘要： 本发明公开了一种催化加氢制备1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸的方法，以0.5％～5％的Pt/C或0.5％～10％的Pd/C为催化剂，加入量为原料1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸重量的0.1％～10％，于40～150℃下，通入压力为0.8～3.5MPa的氢气，催化加氢时间为0.5～4.5小时，制得1，8-二氨基-3，6-萘二磺酸。产品液相色谱含量98％以上，收率大于90％。本发明工艺操作简便，对设备无腐蚀，反应完成后产品无需后处理即可直接用于下步反应，不产生任何固体和液体废弃物，避免了铁泥的处理困难和污染问题。应用本工艺获得的产品质量好，是一种环境友好型绿色生产工艺。
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公开(公告)号：CN116413231A
公开(公告)日：2023-07-11
申请号：CN202210040784.5
申请日：2022-01-14
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于检测领域，具体的说是一种偶氮化合物浆料中微量重氮盐的检测方法。将待检测偶氮化合物浆料与检测试剂混合，通过紫外‑可见分光光度计检测混合液的吸光度进而定性和/或定量检测待检测偶氮化合物浆料中的重氮盐。本发明检测微量重氮盐的方法用于消耗重氮盐的反应，如合成染料、有机颜料时偶合反应等，对反应接近终点时物料中微量重氮盐的含量进行检测分析，用于调控上游重氮盐的加入量，有利于提高重氮盐的利用率，保证产品品质。
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公开(公告)号：CN115945157A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202211602407.2
申请日：2022-12-13
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J19/24 , C07C245/20 , B01J19/00 , B01J4/00 , B01J4/02 , B01F33/82 , B01F35/71 , B01F35/75
摘要： 本发明涉及一种连续化制备3,3‑二氯联苯胺重氮盐的装置及工艺，包括苯胺配料釜、亚硝酸钠配料釜、反应器、延时管和产物接收釜，其中所述反应器上设有苯胺盐酸浆液入口、亚硝酸钠溶液入口和物料出口，所述苯胺配料釜通过第一管路与所述苯胺盐酸浆液入口相连，且所述第一管路上设有第一输入泵和第一流量计，所述亚硝酸钠配料釜通过第二管路与所述亚硝酸钠溶液入口相连，且所述第二管路上设有第二输入泵和第二流量计，所述物料出口通过第三管路与所述产物接收釜相连，且所述第三管路上设有第三流量计、延时管和取样管。本发明能够用接近室温的反应温度，在较短的反应时间获得较高的重氮盐转化率，并且反应过程安全。
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公开(公告)号：CN112169746B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202011056595.4
申请日：2020-09-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及化工行业中的混合装置领域，具体地说是一种连续化制备偶氮化合物的装置及方法。第一储料罐101中的重氮盐溶液与第二储料罐102中的偶合组分溶液在碰撞流搅拌反应器109中连续碰撞混合反应后，生成的物料通过出料泵110作用送至浆料罐111中，得到偶氮合物。本发明装置整体结构紧凑，占地面积少，可用于萃取、快速混合反应的化工单元操作，尤其适合混合反应后生产高粘度物料的反应，便于实现连续化运行。本发明方法将微碰撞流技术和搅拌反应器结合，强化了传质,有效防止了堵塞问题，便于实现自动控制，提高了反应效率和产品收率，实现了偶氮化合物的连续化合成。
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公开(公告)号：CN114307892A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011058954.X
申请日：2020-09-30
申请人： 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J19/00
摘要： 本发明涉及反应设备技术领域，具体地说是一种多级碰撞混合微反应器及应用，包括由上到下依次叠置的反应器上盖、上分流板、上直流通道板、碰撞混合通道板、下直流通道板、下分流板和反应器下盖，其中上分流板和下分流板均设有呈Y型的分流通道，碰撞混合通道板中设有呈Y型的汇聚碰撞通道以及包括多个鼓腔反应室的出料混合通道，且各个鼓腔反应室依次通过细径喷射通道连通。本发明使两股物料在碰撞混合通道板、汇聚碰撞通道以及中间碰撞通道内发生多次碰撞混合，在出料混合通道中经细径喷射通道加压后高速撞击鼓腔反应室内壁使液体颗粒破碎至微米级，并在鼓腔反应室的弧形内壁引导下产生涡流，从而大大强化了碰撞混合通道板混合和传质作用。
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