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公开(公告)号：CN102553641A
公开(公告)日：2012-07-11
申请号：CN201010578256.2
申请日：2010-12-08
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司 , 沈阳化工研究院设计工程有限公司
IPC分类号： B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种含氮活性炭催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)炭化料预处理；2)含氮试剂的引入，所述的含氮试剂选自尿素、三聚氰胺或苯胺，炭化料与含氮试剂的加料摩尔比为1∶0.1～10；3)一步活化；4)精制。按照本发明的方法所制备的催化剂与现有含氮活性炭催化剂相比具有活性高、寿命长，用于双甘膦氧化制备草甘膦反应产品收率高等优点。制备方法具有污染小、过程安全可控、高温活化周期短、能耗低、工艺简单、成本低等优点。
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公开(公告)号：CN102126996B
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201010034131.3
申请日：2010-01-18
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司 , 沈阳化工研究院设计工程有限公司
IPC分类号： C07C317/44 , C07C315/04 , B01J31/32
摘要： 本发明首次公开了应用吡啶作为2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸液相氧化MC型催化体系的催化活化剂，提出了一种2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸的制备方法：向以脂肪族羧酸为溶剂的2-氯-4-甲磺酰基甲苯反应体系中加入钴-锰-溴-吡啶四元复合催化体系，通入含有氧分子的气体，升温至100～255℃，维持体系压力在0.5～3MPa。反应结束后，分离出固体产物，即为2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸。应用本方法制备2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸，可以大大降低主催化剂用量并提高反应速度，从而降低生产成本、满足工业生产的要求。
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公开(公告)号：CN102553641B
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201010578256.2
申请日：2010-12-08
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司 , 沈阳化工研究院设计工程有限公司
IPC分类号： B01J31/02
摘要： 本发明公开了一种含氮活性炭催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)炭化料预处理；2)含氮试剂的引入，所述的含氮试剂选自尿素、三聚氰胺或苯胺，炭化料与含氮试剂的加料摩尔比为1∶0.1～10；3)一步活化；4)精制。按照本发明的方法所制备的催化剂与现有含氮活性炭催化剂相比具有活性高、寿命长，用于双甘膦氧化制备草甘膦反应产品收率高等优点。制备方法具有污染小、过程安全可控、高温活化周期短、能耗低、工艺简单、成本低等优点。
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公开(公告)号：CN102126996A
公开(公告)日：2011-07-20
申请号：CN201010034131.3
申请日：2010-01-18
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司 , 沈阳化工研究院设计工程有限公司
IPC分类号： C07C317/44 , C07C315/04 , B01J31/32
摘要： 本发明首次公开了应用吡啶作为2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸液相氧化MC型催化体系的催化活化剂，提出了一种2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸的制备方法：向以脂肪族羧酸为溶剂的2-氯-4-甲磺酰基甲苯反应体系中加入钴-锰-溴-吡啶四元复合催化体系，通入含有氧分子的气体，升温至100～255℃，维持体系压力在0.5～3Mpa。反应结束后，分离出固体产物，即为2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸。应用本方法制备2-氯-4-甲磺酰基苯甲酸，可以大大降低主催化剂用量并提高反应速度，从而降低生产成本、满足工业生产的要求。
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公开(公告)号：CN103418382A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210151997.1
申请日：2012-05-16
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J23/72 , C07C229/16 , C07C227/02
摘要： 本发明属于催化剂制备领域，涉及一种合成亚氨基二乙酸用铜锆催化剂的制备方法：向沉淀法制备得到的铜锆沉淀颗粒中，加入有机溶剂及去离子水，加热回流，上述混合物冷却后经过分离、干燥、焙烧、还原等步骤制得催化剂。将该催化剂应用到二乙醇胺制备亚氨基二乙酸反应中，可显著缩短反应时间，提高反应收率，从而降低生产成本、满足工业生产的要求。
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公开(公告)号：CN103420909A
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201210151638.6
申请日：2012-05-16
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/48
摘要： 本发明首次公开了一种二氯喹啉酸合成工艺中的液相催化氧化新方法：在钴－锰－溴三元复合催化剂存在下，向以脂肪族羧酸为溶剂的7-氯-8-甲基喹啉的氯化物反应体系中通入含有氧分子的气体，升温至100~255℃，维持体系压力在0.5~3Mpa。反应结束后，分离出固体产物，采用乙醇重结晶，得到高含量（≥97%）的二氯喹啉酸。分离母液经过蒸馏、除水，能够继续套用。本发明的制备方法可有效改进目前氧化工艺中存在的氧化工序时间长、产生废酸不易处理、产品纯度不高等问题。
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公开(公告)号：CN103143336B
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201110403360.2
申请日：2011-12-07
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种制备草甘膦用活性炭催化剂的再生方法，包括溶剂洗脱和/或热处理步骤，其中溶剂洗脱步骤采用具有碱性或还原性无机物的水溶液或者采用具备碱性或还原性的有机溶剂，在回流条件下处理失活活性炭催化剂4～24h，热处理步骤将待处理的催化剂在还原性气体中高温焙烧0.5-24h，得到再生后的催化剂活性可全部恢复。本发明使草甘膦生产过程中产生的废物活性炭达到再利用的目的，大大减少了草甘膦生产过程的固体废料的生成，同时降低生产成本。
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公开(公告)号：CN103143336A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201110403360.2
申请日：2011-12-07
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种制备草甘膦用活性炭催化剂的再生方法，包括溶剂洗脱和/或热处理步骤，其中溶剂洗脱步骤采用具有碱性或还原性无机物的水溶液或者采用具备碱性或还原性的有机溶剂，在回流条件下处理失活活性炭催化剂4～24h，热处理步骤将待处理的催化剂在还原性气体中高温焙烧0.5-24h，得到再生后的催化剂活性可全部恢复。本发明使草甘膦生产过程中产生的废物活性炭达到再利用的目的，大大减少了草甘膦生产过程的固体废料的生成，同时降低生产成本。
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公开(公告)号：CN103420909B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201210151638.6
申请日：2012-05-16
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/48
摘要： 本发明首次公开了一种二氯喹啉酸合成工艺中的液相催化氧化新方法：在钴－锰－溴三元复合催化剂存在下，向以脂肪族羧酸为溶剂的7-氯-8-甲基喹啉的氯化物反应体系中通入含有氧分子的气体，升温至100~255℃，维持体系压力在0.5~3Mpa。反应结束后，分离出固体产物，采用乙醇重结晶，得到高含量（≥97%）的二氯喹啉酸。分离母液经过蒸馏、除水，能够继续套用。本发明的制备方法可有效改进目前氧化工艺中存在的氧化工序时间长、产生废酸不易处理、产品纯度不高等问题。
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公开(公告)号：CN103418382B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201210151997.1
申请日：2012-05-16
申请人： 中国中化股份有限公司 , 沈阳化工研究院有限公司
IPC分类号： B01J23/72 , C07C229/16 , C07C227/02
摘要： 本发明属于催化剂制备领域，涉及一种合成亚氨基二乙酸用铜锆催化剂的制备方法：向沉淀法制备得到的铜锆沉淀颗粒中，加入有机溶剂及去离子水，加热回流，上述混合物冷却后经过分离、干燥、焙烧、还原等步骤制得催化剂。将该催化剂应用到二乙醇胺制备亚氨基二乙酸反应中，可显著缩短反应时间，提高反应收率，从而降低生产成本、满足工业生产的要求。
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