公开(公告)号：CN105967993A

公开(公告)日：2016-09-28

申请号：CN201610313123.X

申请日：2016-05-11

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  山东海力化工股份有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 曹立 ,  杨克俭 ,  郑仁 ,  史文涛 ,  姚立东 ,  王志文 ,  刘香云 ,  袁海朋 ,  金宗良 ,  杜小宝 ,  姚立德 ,  吕睿 ,  王绍伟 ,  李大为 ,  王聪 ,  刘晶 ,  张二涛

IPC分类号： C07C50/16 ,  C07C46/10

CPC分类号： C07C46/10 ,  C07C50/16

摘要： 本发明创造提供一种从蒽醌法生产双氧水用工作液中提取四氢‑2‑乙基蒽醌的方法，包括下述步骤：S1：取蒽醌法生产双氧水的循环工作液，蒸出110～140℃的组分，将蒸余液缓慢降温至25℃以下，蒸余液中出现结晶；S2：将降温后的蒸余液抽滤得滤饼，滤饼使用乙醇洗涤后烘干，得干燥物；S3：将干燥物用有机溶剂在抽滤条件下洗涤，使针状晶体减少或消失、片状晶体呈现或保留，取滤液蒸干，即得四氢‑2‑乙基蒽醌。本发明创造操作简单且效率较高。

公开(公告)号：CN106390999A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201610829236.5

申请日：2016-09-18

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  山东海力化工股份有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 曹立 ,  史文涛 ,  王志文 ,  王聪 ,  杨克俭

IPC分类号： B01J23/44 ,  B01J35/02 ,  B01J37/03 ,  C01B15/023

CPC分类号： B01J23/44 ,  B01J35/02 ,  B01J37/03 ,  C01B15/023

摘要： 本发明提供了一种新型蒽醌加氢淤浆床催化剂及其制备方法，其中所述制备方法，包括以下步骤：步骤(1)：配制浓度为0.1～1.75M的铝盐溶液，向其加入0.001～0.1g/mL的钯盐溶液或氯钯酸，搅拌均匀，记为混合溶液A；步骤(2)：配制浓度为0.1～15M的碱性溶液B；步骤(3)：将步骤溶液B混合，搅拌，调节pH为3～12；步骤(4)：将所述悬浊液继续搅拌一段时间后抽滤，将滤饼用去离子水洗涤三次后烘干；步骤(5)：将烘干后的产品在300～1000℃下焙烧1～10小时，得到催化剂原粉。本发明所述的新型蒽醌加氢淤浆床催化剂的制备方法，制备成本低，催化剂氢化效率和选择性高，可广泛适用于淤浆床反应器。(1)中得到的混合溶液A与步骤(2)中得到的碱性

公开(公告)号：CN105967993B

公开(公告)日：2018-04-06

申请号：CN201610313123.X

申请日：2016-05-11

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  山东海力化工股份有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 曹立 ,  杨克俭 ,  郑仁 ,  史文涛 ,  姚立东 ,  王志文 ,  刘香云 ,  袁海朋 ,  金宗良 ,  杜小宝 ,  姚立德 ,  吕睿 ,  王绍伟 ,  李大为 ,  王聪 ,  刘晶 ,  张二涛

IPC分类号： C07C50/16 ,  C07C46/10

摘要： 本发明创造提供一种从蒽醌法生产双氧水用工作液中提取四氢‑2‑乙基蒽醌的方法，包括下述步骤：S1：取蒽醌法生产双氧水的循环工作液，蒸出110～140℃的组分，将蒸余液缓慢降温至25℃以下，蒸余液中出现结晶；S2：将降温后的蒸余液抽滤得滤饼，滤饼使用乙醇洗涤后烘干，得干燥物；S3：将干燥物用有机溶剂在抽滤条件下洗涤，使针状晶体减少或消失、片状晶体呈现或保留，取滤液蒸干，即得四氢‑2‑乙基蒽醌。本发明创造操作简单且效率较高。

公开(公告)号：CN106053715A

公开(公告)日：2016-10-26

申请号：CN201610377406.0

申请日：2016-05-30

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 史文涛 ,  曹立 ,  王志文 ,  袁海朋 ,  杜小宝 ,  吕睿 ,  王绍伟 ,  李大为 ,  王聪 ,  刘晶 ,  张二涛

IPC分类号： G01N31/16

CPC分类号： G01N31/16

摘要： 本发明提供了一种测定烷基蒽氢醌在双氧水有机溶剂中溶解度的方法，其步骤为：将一定量的烷基蒽醌溶解在一定组成的混合溶剂中，形成双氧水工作液；利用高压反应釜对上述工作液进行饱和加氢，反应结束后，取出工作液，在40‑60℃搅拌一段时间，此时烷基蒽氢醌析出；利用过滤或离心等方法进行固液分离，得到清澈的氢化液；测定过滤后氢化液的氢化效率；根据该氢化效率及蒽醌法反应原理，计算烷基蒽氢醌在该混合溶剂中的溶解度。本发明提供的方法无需提取蒽氢醌，为蒽氢醌溶解度的测定提供了一种简单、准确、易行的方法。

公开(公告)号：CN105688952A

公开(公告)日：2016-06-22

申请号：CN201610153667.4

申请日：2016-03-17

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 史文涛 ,  杜小宝 ,  王志文 ,  曹立 ,  王绍伟 ,  吕睿 ,  袁海朋

IPC分类号： B01J27/13 ,  C07C51/487 ,  C07C53/16

CPC分类号： B01J27/13 ,  C07C51/487 ,  C07C53/16

摘要： 本发明公开了一种加氢脱氯钯炭催化剂及其制备方法。该催化剂中各组成的质量百分比为：Pd含量0.5-1.5％、Re含量为0.5-2％、Cl含量为0.5-3％，其余为活性炭载体。本发明所制备的催化剂活性、选择性高，寿命长。且制备方法简单易行，重复性好；本发明所述催化剂主要用于氯乙酸工业中氯化液提纯净化，氯化液经过该催化剂选择性加氢脱氯反应后，可以得到高纯一氯乙酸，同时实现母液的零排放。

公开(公告)号：CN106044720A

公开(公告)日：2016-10-26

申请号：CN201610373817.2

申请日：2016-05-30

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 史文涛 ,  曹立 ,  王志文 ,  袁海朋 ,  杜小宝 ,  吕睿 ,  王绍伟 ,  李大为 ,  王聪 ,  刘晶 ,  张二涛

IPC分类号： C01B15/023

CPC分类号： C01B15/023

摘要： 本发明提供了一种新型的双氧水生产用有机溶剂体系，该体系由C9‑C10重芳烃、磷酸三辛酯、邻苯二甲酸酯组成。本发明所制备的三元有机溶剂体系具有显著的优点：对烷基蒽醌及烷基氢蒽醌的溶解度高，从而使氢化液拥有较高的氢化效率；对过氧化氢有较高的分配系数，从而能提高萃取塔生产效率，降低萃余中双氧水含量。

公开(公告)号：CN105600755A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201610154173.8

申请日：2016-03-17

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 史文涛 ,  曹立 ,  王志文 ,  杨克俭

IPC分类号： C01B15/023

CPC分类号： C01B15/023

摘要： 本发明提供了一种蒽醌法生产双氧水用工作液，包括混合溶剂和工作载体，所述混合溶剂包括如下体积百分比的组分：重芳烃50％-80％，邻苯二甲酸20％-50％；所述工作载体为烷基蒽醌及相应四氢烷基蒽醌的混合物。本发明所述的蒽醌法生产过氧化氢用工作液具有较大的分配系数(100-400)，可减少萃取过程中萃取剂用量、降低萃余中过氧化氢含量，提高过氧化氢收率，同时还可以降低萃取塔高度，减少设备投资费用，同时该工作液拥有较大的蒽醌溶解度。

公开(公告)号：CN106423200B

公开(公告)日：2019-08-16

申请号：CN201610820669.4

申请日：2016-09-13

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 史文涛 ,  杨克俭 ,  王聪 ,  王志文 ,  曹立

IPC分类号： B01J23/89 ,  B01J23/63 ,  B01J35/10 ,  C01B15/023

摘要： 本发明提供了一种流化床加氢催化剂及其制备方法，其中所述制备方法，包括以下步骤：(1)将硫酸铝与偏铝酸钠中和制得的粉体与拟薄水铝石按质量为70‑90:30‑10混合制胶，并将得到的溶胶与一定量的过渡金属或稀土金属盐均匀混合，固含量为20‑50wt％的浆液；(2)利用喷雾干燥技术对上述浆液进行喷雾造粒得到固体微球粉末，并在600‑1100℃的条件下对该粉末进行煅烧处理，煅烧时间4‑10h，最终得到含有过渡金属或稀土金属氧化物的多孔氧化铝微球载体，氧化铝与过渡金属或稀土金属的质量比为100:0.25‑10。本发明所述的一种流化床加氢催化剂的制备方法，原料来源广泛，操作简单，成本低廉，可获得催化活性高，选择性好的微球粉末状催化剂，使其可广泛适用于流化床蒽醌加氢反应。

公开(公告)号：CN106423200A

公开(公告)日：2017-02-22

申请号：CN201610820669.4

申请日：2016-09-13

申请人： 中国天辰工程有限公司 ,  天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司

发明人： 史文涛 ,  杨克俭 ,  王聪 ,  王志文 ,  曹立

IPC分类号： B01J23/89 ,  B01J23/63 ,  B01J35/10 ,  C01B15/023

CPC分类号： B01J23/894 ,  B01J23/63 ,  B01J23/8986 ,  B01J35/08 ,  B01J35/1019 ,  B01J35/1042 ,  B01J35/1061 ,  C01B15/023

摘要： 本发明提供了一种流化床加氢催化剂及其制备方法，其中所述制备方法，包括以下步骤：水铝石按质量为70-90:30-10混合制胶，并将得到的溶胶与一定量的过渡金属或稀土金属盐均匀混合，固含量为20-50wt％的浆液；(2)利用喷雾干燥技术对上述浆液进行喷雾造粒得到固体微球粉末，并在600-1100℃的条件下对该粉末进行煅烧处理，煅烧时间4-10h，最终得到含有过渡金属或稀土金属氧化物的多孔氧化铝微球载体，氧化铝与过渡金属或稀土金属的质量比为100:0.25-10。本发明所述的一种流化床加氢催化剂的制备方法，原料来源广泛，操作简单，成本低廉，可获得催化活性高，选择性好的微球粉末状催化剂，使其可广泛适用于流化床蒽醌加氢反应。(1)将硫酸铝与偏铝酸钠中和制得的粉体与拟薄

公开(公告)号：CN117443445A

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202311273728.7

申请日：2023-09-28

申请人： 中国天辰工程有限公司

发明人： 庄大为 ,  王聪 ,  曹立 ,  杜小宝 ,  刘新伟

IPC分类号： B01J29/89 ,  C07C37/60 ,  C07C39/07

摘要： 本发明提供了一种甲苯制间甲酚的催化剂的制备方法和间甲酚的制备方法，包括如下步骤：S1：制备TS‑2钛硅分子筛；S2：将步骤S1中的TS‑2钛硅分子筛置于处理液A中，TS‑2钛硅分子筛分离，烘干；S3：将步骤S2得到的TS‑2钛硅分子筛置于处理液B中，搅拌得到浆料，将浆料转移至水热釜，晶化；S4：将步骤S3得到的TS‑2钛硅分子筛置于处理液C中，TS‑2钛硅分子筛过滤分离并清洗至中性，烘干并煅烧，得到催化剂，处理液A为金属盐与硼的含氧酸的混合溶液。本发明提供的改性钛硅分子筛催化剂具有间甲酚选择性高的优点。