一种高速逆流色谱和高效液相色谱联用制备高纯度聚戊烯醇类脂的方法

    公开(公告)号:CN103145528A

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201310028136.9

    申请日:2013-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种高速逆流色谱和高效液相色谱联用制备高纯度聚戊烯醇类脂的方法,以银杏叶、松针叶和桑叶为原料,用无水丙酮或无水C1~C3的醇为提取溶剂,在低温微波或超声波提取,制备聚戊烯醇软膏。以正己烷、乙腈和丙酮等溶剂按比例混合作为高速逆流溶剂体系,混合充分后静置,上相为固定相,下相为流动相,取聚戊烯醇类脂软膏溶于下相中作为供试品,将固定相充满高速逆流色谱仪的分离柱,设定在500~1000r/min转速下,以1~5mL/min的流速注入流动相,在波长210~230nm的紫外检测器检测,离心过程先用正相离心旋转180~240min,再用反相离心旋转30~60min,待流动相开始流出色谱柱时,收集馏出液,将不同组分收集合并,经HPLC检测,制备纯度为60~90%的聚戊烯醇类脂。

    一种高品质漆蜡精细品的制备方法

    公开(公告)号:CN102329693B

    公开(公告)日:2014-03-05

    申请号:CN201110230852.6

    申请日:2011-08-12

    CPC classification number: Y02W30/74

    Abstract: 本发明公开了一种高品质漆蜡精细品的制备方法,包括以下步骤:漆籽先进行微波干燥、皮核分离,再采用非极性溶剂浸提漆籽皮肉部分,得到粗制漆蜡;将漆蜡与一定比例的钯碳催化剂置入高温高压反应釜中加热和混匀,充入氢气并维持一定的氢气压力进行反应;待反应结束后,趁热进行过滤和脱色,即得高饱和度的漆蜡;采用气相色谱检测漆蜡中脂肪酸含量的变化。该方法简单、快捷,可有效解决粗制漆蜡不饱和脂肪酸含量高所造成的漆蜡熔点低、易酸败等问题,且所得加氢漆蜡精细品与日本荒木制蜡公司加工的Star Cherry-A牌白蜡的物化性能接近,可广泛用于日化领域。

    一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN102850189A

    公开(公告)日:2013-01-02

    申请号:CN201210310773.0

    申请日:2012-08-29

    Inventor: 王成章 何源峰

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法,首先应用缩甲醛法改性生漆的丙酮提取物-漆酚,得到一种新型结构的漆酚衍生物,同时该过程显著降低具有邻苯二酚结构漆酚单体的极性;以钯碳为催化剂进行加氢反应,得到饱和缩甲醛化漆酚;正相柱分离,使得漆酚单体易于与聚合漆酚以及提取物中极性杂质分离;得到的饱和缩甲醛漆酚脱去缩甲醛基团后得到高纯度的饱和漆酚,漆酚及其衍生物具有强烈的生物活性,具有良好的市场前景。

    一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN102850189B

    公开(公告)日:2018-03-20

    申请号:CN201210310773.0

    申请日:2012-08-29

    Inventor: 王成章 何源峰

    Abstract: 本专利公开了一种高纯度饱和漆酚及其缩甲醛衍生物的制备方法,首先应用缩甲醛法改性生漆的丙酮提取物‑漆酚,得到一种新型结构的漆酚衍生物,同时该过程显著降低具有邻苯二酚结构漆酚单体的极性;以钯碳为催化剂进行加氢反应,得到饱和缩甲醛化漆酚;正相柱分离,使得漆酚单体易于与聚合漆酚以及提取物中极性杂质分离;得到的饱和缩甲醛漆酚脱去缩甲醛基团后得到高纯度的饱和漆酚,漆酚及其衍生物具有强烈的生物活性,具有良好的市场前景。

    一种高速逆流色谱和高效液相色谱联用制备高纯度聚戊烯醇类脂的方法

    公开(公告)号:CN103145528B

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201310028136.9

    申请日:2013-01-24

    Abstract: 本发明公开了一种高速逆流色谱和高效液相色谱联用制备高纯度聚戊烯醇类脂的方法,以银杏叶、松针叶和桑叶为原料,用无水丙酮或无水C1~C3的醇为提取溶剂,在低温微波或超声波提取,制备聚戊烯醇软膏。以正己烷、乙腈和丙酮等溶剂按比例混合作为高速逆流溶剂体系,混合充分后静置,上相为固定相,下相为流动相,取聚戊烯醇类脂软膏溶于下相中作为供试品,将固定相充满高速逆流色谱仪的分离柱,设定在500~1000r/min转速下,以1~5mL/min的流速注入流动相,在波长210~230nm的紫外检测器检测,离心过程先用正相离心旋转180~240min,再用反相离心旋转30~60min,待流动相开始流出色谱柱时,收集馏出液,将不同组分收集合并,经HPLC检测,制备纯度为60~90%的聚戊烯醇类脂。

    一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法

    公开(公告)号:CN102863404A

    公开(公告)日:2013-01-09

    申请号:CN201210320628.0

    申请日:2012-09-03

    Inventor: 王成章 何源峰

    Abstract: 本专利提供了一种(甲基)丙烯酸缩水甘油酯微波快速制备方法,其特征在于应用(甲基)丙烯酸与碳酸钠或氢氧化钠、环氧氯丙烷为原料,首先制得(甲基)丙烯酸钠盐,钠盐经微波真空干燥;钠盐再与环氧氯丙烷在微波作用下进行相转移催化反应,体系中加入阻聚剂以及相转移催化剂,反应14min,产品转换率可达到95%以上,较传统模式时间缩短约10倍,该方法能够提高产品的反应速度,缩短生产周期,具有极高的工业应用价值。

    一种高品质漆蜡精细品的制备方法

    公开(公告)号:CN102329693A

    公开(公告)日:2012-01-25

    申请号:CN201110230852.6

    申请日:2011-08-12

    CPC classification number: Y02W30/74

    Abstract: 本发明公开了一种高品质漆蜡精细品的制备方法,包括以下步骤:漆籽先进行微波干燥、皮核分离,再采用非极性溶剂浸提漆籽皮肉部分,得到粗制漆蜡;将漆蜡与一定比例的钯碳催化剂置入高温高压反应釜中加热和混匀,充入氢气并维持一定的氢气压力进行反应;待反应结束后,趁热进行过滤和脱色,即得高饱和度的漆蜡;采用气相色谱检测漆蜡中脂肪酸含量的变化。该方法简单、快捷,可有效解决粗制漆蜡不饱和脂肪酸含量高所造成的漆蜡熔点低、易酸败等问题,且所得加氢漆蜡精细品与日本荒木制蜡公司加工的Star Cherry-A牌白蜡的物化性能接近,可广泛用于日化领域。

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