公开(公告)号：CN102206163A

公开(公告)日：2011-10-05

申请号：CN201110116367.6

申请日：2011-05-06

申请人： 中国海洋大学

发明人： 徐杰 ,  薛长湖 ,  冯婷玉 ,  于槚槚 ,  李兆杰 ,  丛培旭

IPC分类号： C07C215/24 ,  C07C213/10

摘要： 本发明涉及一种长链碱的分离制备方法，包括有1)长链碱粗提物提取；2)固定相和流动相制备；3)长链碱粗提物溶解于流动相中制得样品进样液；4)长链碱的纯化分离步骤；其特征在于：固定相和流动相制备是将正己烷、甲醇和水混合来制备固定相和流动相；其体积比为1～5∶1～20∶1～10。本发明的方法利用特异的固定相和流动相，同时控制主机转速和流动相流速等工艺条件，利用高速逆流色谱分离方法可获得高纯度的长链碱。本发明的方法不需使用固相载体，无不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本且可大量分离制备长链碱，获得的长链碱纯度可达95％以上，适用于用多种工艺制备的长链碱粗提物中分离制备长链碱。

公开(公告)号：CN102206163B

公开(公告)日：2013-07-10

申请号：CN201110116367.6

申请日：2011-05-06

申请人： 中国海洋大学

发明人： 徐杰 ,  薛长湖 ,  冯婷玉 ,  于槚槚 ,  李兆杰 ,  丛培旭

IPC分类号： C07C215/24 ,  C07C213/10

摘要： 本发明涉及一种长链碱的分离制备方法，包括有1)长链碱粗提物提取；2)固定相和流动相制备；3)长链碱粗提物溶解于流动相中制得样品进样液；4)长链碱的纯化分离步骤；其特征在于：固定相和流动相制备是将正己烷、甲醇和水混合来制备固定相和流动相；其体积比为1～5∶1～20∶1～10。本发明的方法利用特异的固定相和流动相，同时控制主机转速和流动相流速等工艺条件，利用高速逆流色谱分离方法可获得高纯度的长链碱。本发明的方法不需使用固相载体，无不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本且可大量分离制备长链碱，获得的长链碱纯度可达95％以上，适用于用多种工艺制备的长链碱粗提物中分离制备长链碱。