一种顺式烯烃的制备方法

    公开(公告)号:CN105439817A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201510733951.4

    申请日:2015-11-03

    申请人: 河北大学

    摘要: 本发明公开了一种顺式烯烃的制备方法,在自然环境中,将水合肼和炔烃溶于有机溶剂中进行炔烃的还原反应,得到顺式烯烃;所述炔烃中组成炔键的两个碳原子两侧的基团R1和R2均选自下述各基团中的任意一种:甘醇基、芳香基、C1-C6的烷基以及羟基取代烷基。本发明以廉价的水合肼作为原料,避免了现有方法中以氢气作为氢源存在生产安全性差的问题;以空气中的氧气为氧化剂,克服了现有技术中必须依赖过渡金属等催化剂才能完成反应的缺陷,尤其是本发明提供的方法可高立体选择性和高产率地制备了顺式烯烃,其产物分离纯化简单,操作容易,适于工业化生产,在烯烃特别是顺式烯烃的合成领域中具有非常广阔的应用前景。

    (1-羟基戊-4-烯-2-基)氨基甲酸叔丁酯的合成方法

    公开(公告)号:CN114805134B

    公开(公告)日:2023-09-26

    申请号:CN202210536776.X

    申请日:2022-05-17

    摘要: 本发明提供了(1‑羟基戊‑4‑烯‑2‑基)氨基甲酸叔丁酯的合成方法,涉及药物合成技术领域。本发明合成方法包括如下步骤:(1)化合物1经过关环保护反应制备得到化合物2;(2)化合物2经过烷基化和水解反应制备得到化合物3;(3)采用工艺叠缩,化合物3经过还原反应得到化合物4,化合物4经过水解反应得到化合物5,化合物5与二碳酸二叔丁酯在碱的存在下反应得到(1‑羟基戊‑4‑烯‑2‑基)氨基甲酸叔丁酯。本发明合成方法成本低,工艺简便,安全性好,同时放大生产效果好,适合大规模工业生产,解决了现有合成(1‑羟基戊‑4‑烯‑2‑基)氨基甲酸叔丁酯的方法不适合工业化大批量生产的问题,具有良好的应用前景。#imgabs0#

    一种鞘氨基醇的提纯方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116239481A

    公开(公告)日:2023-06-09

    申请号:CN202211654724.9

    申请日:2022-12-22

    发明人: 何刚 何亮 刘奇 游伟

    摘要: 本发明公开了一种鞘氨基醇的提纯方法,所述制备方法包括如下步骤:将含有杂质的鞘氨基醇添加至甲醇中并加热溶解,得到混合溶液;向混合溶液中加入二氯甲烷并降温至10~25℃进行结晶;待结晶结束后,过滤、洗涤、真空干燥,即得纯化的鞘氨基醇;本发明提纯方法采用工业常用的结晶手段对鞘氨基醇进行纯化,该方法工业化实现容易、能耗低、产品质量可控;此外,本发明经过大量的结晶溶剂体系的筛选,最终筛选出了对鞘氨基醇化合物有除杂作用的结晶体系,具体为甲醇和二氯甲烷结晶体系,采用该结晶体系纯化后的鞘氨基醇纯度由65%以下提升到94%以上,显著地提高了鞘氨基醇的纯度。