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公开(公告)号：CN114593969A
公开(公告)日：2022-06-07
申请号：CN202210250073.0
申请日：2022-03-15
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院 , 河南省商业科学研究所有限责任公司
摘要： 本发明涉及化学物质分析检测技术领域，具体公开了一种主流烟气中烟碱检测的前处理方法及其应用。所述方法包括以下步骤：（1）在吸烟机上抽吸烟草制品，用剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物；（2）将剑桥滤片与溶剂混合，提取剑桥滤片中的烟碱，提取后过滤，收集滤液；（3）以步骤（2）得到的滤液为供体相，采用加电辅助液膜萃取技术萃取滤液中的烟碱，得到净化后的烟碱提取物。该样品前处理方法将分离和净化步骤一体化，操作简单、有机溶剂用量少、具有突出的样品净化能力，能够降低主流烟气中其它杂质对烟碱检测的干扰，极大地提高了烟碱的检测准确度和精度，且可实现高通量检测。
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公开(公告)号：CN118858480A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411041601.7
申请日：2024-07-31
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种甘油缩醛/缩酮的高分辨质谱谱库构建及香精香料、电子烟液中甘油缩醛/缩酮的筛查方法，(1)基于系列醛/酮与甘油的羟醛缩合模型反应体系，构建甘油缩醛/缩酮产物的气相色谱‑四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱谱库；(2)对含有甘油溶剂的香精香料、电子烟液样品进行前处理；(3)对待测样品进行一级全扫描及谱图解卷积，采用自建甘油缩醛/缩酮进行定性匹配定性；(4)采用甘油缩醛/缩酮的精确质量数定量离子提取色谱峰面积与内标特征碎片离子精确质量数提取色谱峰面积比例进行半定量分析。本方法具有简单、快速、高灵敏、高通量、定性准确的优点。
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公开(公告)号：CN114034787B
公开(公告)日：2024-05-03
申请号：CN202111272227.8
申请日：2021-10-29
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 本发明涉及一种卷烟主流烟气中感官相关酰胺类化合物的测定方法，属于卷烟烟气中痕量化学物质分析技术领域。该方法包括以下步骤：1)采用吸烟机对卷烟进行抽吸，使主流烟气依次经过滤片和XAD‑4树脂；2)抽吸结束后，将滤片、XAD‑4树脂与内标物、三烷基胺和提取溶剂混合，对滤片和XAD‑4树脂中的酰胺类化合物进行提取，得到提取液；3)采用石墨化碳黑对提取液进行净化，然后采用气相色谱‑串联质谱对净化后的溶液中的酰胺类化合物进行检测分析。本发明的卷烟主流烟气中感官相关酰胺类化合物的测定方法，可同时对卷烟烟气中物化性质差异明显、含量水平较大的多种感官相关酰胺类化合物进行有效分析。
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公开(公告)号：CN113029710B
公开(公告)日：2023-12-15
申请号：CN202110277272.6
申请日：2021-03-15
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 本发明涉及一种用于体外毒性测试的加热卷烟全烟气的提取方法，属于烟气毒性分析技术领域。本发明的提取方法包括以下步骤：1)抽吸加热卷烟时采用滤片捕集烟气总粒相物，采用DPBS缓冲液吸收穿过滤片的烟气气相物；每个滤片对应的抽吸口数为35‑45口且对应采用的缓冲液体积为V1，V1为2‑3.75mL；2)采用DMSO对捕集的烟气总粒相物进行萃取，将萃取液与吸收后的缓冲溶液混合；每个滤片对应采用的DMSO体积为V2，V2为2‑3.0mL且V2≤V1。该方法能够充分获取加热卷烟烟气提取物，并获得较高浓度的全烟气提取物母液，用于体外毒性测试时可以获得较大细胞毒性响应范围，从而较好的评估加热卷烟的体外毒性情况。
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公开(公告)号：CN113933431B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202111233435.7
申请日：2021-10-22
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种卷烟主流烟气中生物碱的测定方法，采用合成的离子液体分散液液微萃取烟气中生物碱，萃取液体积微少，萃取效率高，大幅提高了方法灵敏度，采用含氮类的碱性分析保护剂D‑脯氨醇、四氢糠胺、N‑羟基哌啶等五种成分组合，依托于在线气体发生器，实时保护目标物，显著改善色谱系统吸附导致的峰形拖尾、积分不准确以及信号响应精密度差等问题。与传统方法相比，选用的离子液体消耗体积少，萃取效率高，且可重复利用，更为经济、绿色、环保；分析保护剂实时在线产生，保护范围广，避免了常规的保护剂只保护部分目标物的缺陷，且其分子量小，不会沉积在衬管、色谱柱、离子源处，显著降低检测仪器的维护成本。
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公开(公告)号：CN115754104A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211410424.6
申请日：2022-11-03
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 本发明属于色谱分析技术领域，具体涉及一种用于超多靶标化合物检测的平行双柱‑气相色谱串联质谱(GC‑MS/MS)分析方法构建。包括以下步骤：选择双色谱柱，搭建平行双柱‑GC‑MS/MS分析平台；进行离子对优化实验，筛选靶标物的定量/定性离子对；获取靶标物在双柱上的保留指数；进行超多靶标物在双柱间的分配；优化超多靶标物的洗脱分布；综合考察超多靶标物的GC分离情况和离子对特异性。本发明使用两种不同类型色谱柱用于超多靶标化合物的分离分析，能够兼顾极性和挥发性差异极大的靶标物；基于保留指数，极大简化了超多靶标物在双柱间的分配过程和程序升温条件优化过程；实现了超多靶标化合物的准确、高灵敏分析。
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公开(公告)号：CN113712241B
公开(公告)日：2022-09-30
申请号：CN202111073015.7
申请日：2021-09-14
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
IPC分类号： A24B15/167
摘要： 一种雾化剂辅助草本原料加热制备的烟油，其特征在于：是通过以下方法制备：于草本原料中添加雾化剂，经混匀平衡后，形成草本备料；置于烟油制备装置的加热单元内，添加有雾化剂的草本备料经加热后释放雾化剂及其他草本成分，释放成分在载带气体的作用下形成气溶胶，由烟油制备装置的捕集单元捕集，并收集液体，直接形成烟油，或经进一步雾化剂、烟碱、香精香料等添加调制后，形成烟油。该烟油可用于电子烟中，其生成的气溶胶具有与加热卷烟相似的感官品质，同时克服了现有调配型电子烟油气溶胶感官品质差、加热卷烟气溶胶感官品质逐口不稳定、加热卷烟烟草材料利用不充分的问题。
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公开(公告)号：CN111679008B
公开(公告)日：2022-09-16
申请号：CN202010569427.9
申请日：2020-06-20
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种同时检测烟叶、烟丝中挥发及半挥发酸、醇、酚的GC‑MS‑MS方法，特征是：烟叶晾干粉碎经酸性缓冲液泡发并用溶剂涡旋提取，提取液经DMF稀释后加入混合吸附剂进行净化，离心后取上清液，过有机相滤膜。取滤液，加入硅烷化试剂进行衍生，最后采用GC‑MS‑MS进行分析。突出优点是：可同时准确定量分析烟草中挥发半挥发的酸类、醇类、酚类香气成分118种。采用酸性缓冲液浸泡，一方面使烟草中结合态的酸、醇、酚转化为游离态，可同时测定烟草中游离态和结合态的总量，提高定量准确度；另一方面降低烟碱溶出量，减少烟碱这一高含量物质对其它痕量成分的干扰。采用混合吸附剂对样品进行净化，操作简单重复性好，准确度高，可进行快速分析。
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公开(公告)号：CN111426775B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202010475687.X
申请日：2020-05-29
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种电子烟液中维生素E和维生素E醋酸酯的同时测定方法，其特征在于：准确称取一定量的电子烟液，采用去离子水混匀电子烟液，然后使用含内标物质的有机溶液进行萃取，萃取完成静止分层后，取1mL上清液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱‑质谱联用/选择离子监测模式（GC‑MS/SIM）同时定量检测烟液中的维生素E和维生素E醋酸酯的含量。本方法的优点是：所需较少的样品量和试剂用量，操作简单快捷，短时高效，分析灵敏度高，加标回收率高，精密度好，适用于大批量样品的分析，可实现电子烟液中维生素E和维生素E醋酸酯的同时测定。
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公开(公告)号：CN113933431A
公开(公告)日：2022-01-14
申请号：CN202111233435.7
申请日：2021-10-22
申请人： 中国烟草总公司郑州烟草研究院
摘要： 一种卷烟主流烟气中生物碱的测定方法，采用合成的离子液体分散液液微萃取烟气中生物碱，萃取液体积微少，萃取效率高，大幅提高了方法灵敏度，采用含氮类的碱性分析保护剂D‑脯氨醇、四氢糠胺、N‑羟基哌啶等五种成分组合，依托于在线气体发生器，实时保护目标物，显著改善色谱系统吸附导致的峰形拖尾、积分不准确以及信号响应精密度差等问题。与传统方法相比，选用的离子液体消耗体积少，萃取效率高，且可重复利用，更为经济、绿色、环保；分析保护剂实时在线产生，保护范围广，避免了常规的保护剂只保护部分目标物的缺陷，且其分子量小，不会沉积在衬管、色谱柱、离子源处，显著降低检测仪器的维护成本。
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