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公开(公告)号：CN108977834B
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN201710398674.5
申请日：2017-05-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明公开了一种三氯化铑的电化学制备方法，包括：步骤一：设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体，所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室，每个电极室内分别设有电极；步骤二：将铑粉加入所述槽体的底部，并加入盐酸溶液，然后向所述电极施加电压，对所述铑粉进行电解处理，得到含有三氯化铑的产品物流；步骤三：对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到RhC13·xH2O，其中x＝0～5。本发明提供的三氯化铑的制备方法简单先进，通过设置具有多组槽体的电解池，可以大量连续溶解铑粉，并通过补加盐酸和铑粉，实现连续生产三氯化铑，自动化程度高。
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公开(公告)号：CN108977835B
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN201710399435.1
申请日：2017-05-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： C25B1/26
摘要： 本发明涉及铂粉溶解技术领域的一种铂粉的电化学溶解方法。该方法包括以下步骤：A，设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个极室；所述两个极室内分别设有电极；B，将铂粉加入所述槽体的底部，并加入盐酸，然后向同一槽体中的两个电极之间施加交流电，对所述铂粉进行连续电解，电解一段时间后，向电解池中补加盐酸，形成连续进盐酸，连续排出铂浓度稳定的含铂盐酸溶液的产品物流。所述方法不引入其他杂质离子、产品纯度高，制备工艺简单、可连续溶解铂粉，无任何副产物生成，具有绿色环保等优点。
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公开(公告)号：CN108977837A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201710405261.5
申请日：2017-05-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： C25B1/26
CPC分类号： C25B1/26
摘要： 本发明涉及一种氯铱酸的电化学制备方法，包括：步骤一：设置电解池，电解池通过设置于其中的第一隔板分隔成至少两个槽体；第一隔板上设有溢流孔；槽体通过设置于其中的第二隔板分隔成底部相通的两个电极室；电极室内分别设有电极；步骤二：向槽体中加入铱粉，并使盐酸溶液依次通过槽体，在对电极施加电压的情况下，铱粉和盐酸溶液发生连续的电解反应；步骤三：当电解池内盐酸溶液中的铱达到一定浓度时，向槽体补加盐酸溶液和铱粉，以连续的形成稳定含有该浓度的铱的产品物流；步骤四：对产品物流进行过滤、浓缩和干燥处理，得到氯铱酸固体。该方法制备工艺简单，自动化程度高，绿色环保，无副产物，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN108977833A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201710398525.9
申请日：2017-05-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供了一种连续电化学溶解钯粉的方法，包括步骤一、设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分成底部相通的两个电极室；所述电极室内设有电极；步骤二、将钯粉加入到所述槽体中，并加入盐酸溶液，然后向所述电极施加电压对钯粉进行连续电解，电解一段时间，继续补加盐酸，并排出含有钯的产品物流，形成连续进料盐酸、同时连续出含稳定钯浓度的产品物流。本发明提供的钯粉的溶解工艺简单，可以大量连续溶解钯粉，产品纯度高，自动化程度高。
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公开(公告)号：CN108977830A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201710398096.5
申请日：2017-05-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
IPC分类号： C25B1/26
摘要： 本发明涉及一种氯化钌的电化学制备方法，其包括如下步骤：I，设置电解池，所述电解池通过设于其中的第一隔板被分隔成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；每个槽体通过设于其中的第二隔板被分隔成底部相通的两个设有电极的电极室；II，向每个槽体中加入钌粉后，将从盐酸溶液进料口通入的盐酸溶液依次流经并充满所有槽体，然后同时向每个槽体的两个电极之间施加电压，使得所述钌粉在盐酸溶液中发生连续电解反应；III，当电解池内盐酸溶液中的钌达到预定浓度时，向所述电解池内连续补加盐酸溶液，形成连续且钌浓度稳定的含有氯化钌的产品物流；IV，对所述产品物流进行蒸馏和结晶处理，得到氯化钌固体。
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公开(公告)号：CN108003011A
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201610930781.3
申请日：2016-10-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明涉及一种脱除杂质金属离子的方法。该方法将甲醇羰基合成制醋酸工艺中含有铁、铬、镍等杂质金属离子的工艺物流与螯合树脂充分接触，其中杂质金属离子吸附于螯合树脂上，含量显著降低，而催化剂活性组分，尤其是铱和锰的含量基本不变，维持了催化剂体系的活性，提高了催化剂体系的利用率。
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公开(公告)号：CN108003010A
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201610930533.9
申请日：2016-10-31
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明涉及一种脱除杂质金属离子的方法。该方法将甲醇羰基合成制醋酸工艺中含有铁、铬、镍等杂质金属离子的工艺物流与螯合树脂充分接触，其中杂质金属离子吸附于螯合树脂上，含量显著降低，而催化剂活性组分，尤其是铱和稀土元素的含量基本不变，维持了催化剂体系的活性，提高了催化剂体系的利用率。
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公开(公告)号：CN106810440A
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510845709.6
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明提供一种醋酸铱的制备方法，所述方法包括以下步骤：i)将铱粉和混碱混合并加热进行反应；ii)将步骤i)得到的反应产物冷却后洗入水中，搅拌，固液分离；iii)将步骤ii)中固液分离产生的固体加入王水中，加热并搅拌进行反应；iv)将步骤iii)的反应物料冷却并进行固液分离，然后将液体蒸馏浓缩得到氯铱酸产品v)将步骤iv)获得的氯铱酸产品加入水中，用碱金属氢氧化物溶液滴定至碱性，产生沉淀；vi)将步骤v)产生的沉淀分离，并加入醋酸水溶液中，加热回流反应；以及vii)将步骤vi)的反应物料蒸馏浓缩，得到醋酸铱。本发明提供的方法合成过程简单、铱粉单程转化率高、目标产物产量高，且铱的损失率低。
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公开(公告)号：CN106807445A
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510847917.X
申请日：2015-11-27
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
CPC分类号： B01J31/04 , C07C51/412 , C07C53/10
摘要： 本发明提供了一种醋酸铱催化剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：a)将铱粉和混碱混合并加热进行反应；b)将步骤a)得到的反应产物冷却后洗入盐酸中，搅拌反应；c)向步骤b)的反应物流中加入王水，继续搅拌反应，然后固液分离；d)用碱金属氢氧化物溶液滴定步骤c)中固液分离得到的液体至碱性，产生沉淀；e)将步骤d)产生的沉淀分离，并洗入醋酸水溶液中，加热回流反应；以及f)将步骤e)的反应物料蒸馏浓缩，得到醋酸铱催化剂。本发明提供的醋酸铱催化剂的制备方法，合成过程简单，铱粉单程转化率高，目标产物产量高，铱的损失率低。
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公开(公告)号：CN104250209B
公开(公告)日：2016-12-28
申请号：CN201310268488.1
申请日：2013-06-28
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
摘要： 本发明公开了一种甲醇羰基化制醋酸的生产方法。该方法直接将闪蒸后的液相溶液送入换热器，通过热交换移出反应热，控制反应釜温度恒定。使用该方法进行甲醇羰基化制醋酸的生产，反应釜温度波动幅可以控制在小于0.5℃，CO的转化率为95%。本发明提供的方法可以简化工艺流程，减少设备投入。
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