一种亚氨基芪粗品重结晶方法

    公开(公告)号:CN105566223A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201410551836.0

    申请日:2014-10-17

    IPC分类号: C07D223/22

    摘要: 本发明公开了一种亚氨基芪粗品的重结晶方法,所述方法包括:向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入亚氨基芪粗品,接着加入一定比例的混合溶剂,电加热至回流状态,搅拌维持一定时间后降温,加入一定质量比的脱色活性炭进行脱色,升温至回流状态,维持20分钟趁热过滤除去脱色活性炭,静置结晶后过滤得亚氨基芪成品。本发明的有益效果主要体现在:与现有单一溶剂重结晶工艺相比,混合溶剂重结晶工艺反应收率高(可达94.2%),产品纯度高(可达99.96%),溶剂精馏后可回收套用,工艺路线先进,可操作性强,节约生产成本。

    一种苯酚双氧水羟基化微通道反应的方法

    公开(公告)号:CN105566072A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201410551892.4

    申请日:2014-10-17

    发明人: 杨怀青 王菡 黄伟

    IPC分类号: C07C39/08 C07C37/60

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种苯酚双氧水羟基化微通道反应的方法。其过程包括:将原料苯酚、水、双氧水和水溶性催化剂按一定比例配成原料溶液加入配料罐中。将微通道反应器的反应温度设置在30~150℃,通过连续进出料的方式,将原料溶液以5~150mL/min的流速输入微通道反应器进行羟基化反应制得邻苯二酚和对苯二酚。本发明方法简单,操作简便,转化率高,选择性好,效率高,反应液中焦油量少。