一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN107973723B

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN201610916912.2

    申请日:2016-10-21

    摘要: 本发明提供了一种4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法,属于高分子材料中间体制备技术领域。包括如下步骤:将2‑氯‑4,6‑二硝基间苯二酚、Pd/C‑Fe3O4催化剂加入到盛有体积浓度为60%的甲醇水溶液中,溶液置于高压釜中,启动搅拌,调整高压釜至反应温度和氢气压力开始反应,待压力不再下降时,磁分离催化剂、降温、泄压,然后开釜加入浓盐酸和氯化亚锡溶液,析出白色沉淀,白色沉淀物经80℃真空干燥6h后得到4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐。过程无需进行粗产品的重结晶和催化剂过滤分离操作,过程简单、催化剂没有损失、DAR产品收率和纯度高。

    一种从合成间苯二甲酸二苯酯的洗水中回收苯酚的方法

    公开(公告)号:CN103483155A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201210197334.3

    申请日:2012-06-15

    IPC分类号: C07C39/04 C07C37/86 C02F1/58

    CPC分类号: C07C37/86 C07C39/04

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种苯酚回收的方法。该合成方法在反应器中进行,将合成间苯二甲酸二苯酯的洗水加入反应器,分析其中苯酚基团的浓度,加入定量的中强无机酸,包括硫酸、盐酸、磷酸中的某一种,加入的H+与苯酚基团的摩尔比在1:1—1.1(根据质量可以计算得出)。维持搅拌反应10至30分钟,静置分层30至50分钟。待沉淀完全析出,用不同的溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷、正丁醇等进行萃取、蒸馏,回收的苯酚纯度达到98%以上。溶剂的选择,必须是能够溶解苯酚且与水不互溶的溶剂,溶剂与苯酚的质量比在3:1-10:1。本发明方法是一种绿色环保的方法,回收的苯酚可以套用,整个工艺操作简便,易于实现。

    利用生产废残液生产4-甲基-2-戊酮的方法

    公开(公告)号:CN102249877B

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201110157437.2

    申请日:2011-06-13

    IPC分类号: C07C49/04 C07C45/29 C07C45/85

    摘要: 本发明属于化工企业废残液的处理技术领域,涉及利用生产废残液生产4-甲基-2-戊酮的方法。对废残液的处理分为三个单元:废残液的减压蒸馏单元、催化脱氢单元和产物分离单元;废残液的减压蒸馏单元包括脱轻组分和脱重组分两步;催化脱氢单元包括原料的高温蒸发、催化脱氢和产物冷凝冷却三步,催化脱氢是在铜锌系催化剂上进行脱氢反应;产物分离单元包括脱轻组分和4-甲基-2-戊酮精制两步。本发明的优点在于操作简单,从废残液中可产出高附加值的产品4-甲基-2-戊酮,不但减少了废残液的排放,而且提高了经济效益。生产的4-甲基-2-戊酮可用于防老剂6PPD的合成且不影响防老剂6PPD产品的质量。