一种合成间苯二甲酸二苯酯的工艺

    公开(公告)号:CN106278886A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201510307858.7

    申请日:2015-06-08

    发明人: 张蓉蓉 黄伟 张帆

    IPC分类号: C07C67/14 C07C69/83

    CPC分类号: C07C67/14 C07C69/80

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种制备间苯二甲酸二苯酯的工艺。采用间苯二甲酰氯与苯酚为主要原料,碳酸钾作为缚酸剂,二氯乙烷或者二氯甲烷为溶剂,在10℃至50℃条件下进行反应合成间苯二甲酸二苯酯。将间苯二甲酰氯溶解在溶剂中加入反应器同时加入缚酸剂(间苯二甲酰氯在溶剂里的质量浓度为8%—15%),苯酚也溶解在溶剂中,通过滴液漏斗加入反应器。间苯二甲酰氯与苯酚的摩尔比在1:2.6—1:2.0之间,碳酸钾与苯酚的摩尔比在1.0:1-1.06:1之间,维持反应4-12小时,反应结束后对反应液进行水洗,分液,蒸馏溶剂,重结晶等步骤,得到间苯二甲酸二苯酯成品。蒸馏后回收的溶剂经干燥后可循环套用。

    一种4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯水解反应中废水的处理方法

    公开(公告)号:CN106315965A

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201510347012.6

    申请日:2015-06-23

    发明人: 张蓉蓉 熊孝华

    IPC分类号: C02F9/14 C02F103/36

    摘要: 本发明涉及由4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯合成2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚过程中废水的处理方法,采用铁碳微电解和二氧化氯活性炭催化氧化两步法处理水解废水,原水的COD为22000mg/L,经铁碳微电解处理后可降解约50%的COD,经两步处理后废水的COD在1000mg/L左右。对氧化出水的可生化性分析BOD/COD=0.303,表明氧化出水适宜生化处理。本发明采用常温处理的方式,安全且操作简便,不产生固体废物等二次污染,操作时间短,处理效果稳定。

    一种亚氨基芪粗品重结晶方法

    公开(公告)号:CN105566223A

    公开(公告)日:2016-05-11

    申请号:CN201410551836.0

    申请日:2014-10-17

    IPC分类号: C07D223/22

    摘要: 本发明公开了一种亚氨基芪粗品的重结晶方法,所述方法包括:向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入亚氨基芪粗品,接着加入一定比例的混合溶剂,电加热至回流状态,搅拌维持一定时间后降温,加入一定质量比的脱色活性炭进行脱色,升温至回流状态,维持20分钟趁热过滤除去脱色活性炭,静置结晶后过滤得亚氨基芪成品。本发明的有益效果主要体现在:与现有单一溶剂重结晶工艺相比,混合溶剂重结晶工艺反应收率高(可达94.2%),产品纯度高(可达99.96%),溶剂精馏后可回收套用,工艺路线先进,可操作性强,节约生产成本。

    一种亚氨基芪的单步合成方法

    公开(公告)号:CN105439954A

    公开(公告)日:2016-03-30

    申请号:CN201410496618.1

    申请日:2014-09-25

    IPC分类号: C07D223/22

    摘要: 本发明提供了一种亚氨基芪的单步合成方法,所述方法包括:以亚氨基二苄为原料,在氢受体存在条件下,使用催化剂在液相体系中一步催化脱氢制备亚氨基芪。所述方法包括:向带有加热搅拌和回流装置的反应器中加入一定比例的亚氨基二苄、催化剂和氢受体,在氮气保护氛围下电加热至回流状态,搅拌维持一定时间后降温,加入一定比例的悬浮剂后脱除催化剂,粗品经重结晶、干燥后即的所述亚氨基芪成品。本发明与现有生产工艺相比,液相催化脱氢单步合成工艺路线简单,反应温度不高,设备投资小,操作简单,副产物少,产品纯度高并且不含溴,使用的溶剂均可回收套用,对环境影响小。

    一种间苯二甲酸二苯酯的合成方法

    公开(公告)号:CN102643199A

    公开(公告)日:2012-08-22

    申请号:CN201210123325.X

    申请日:2012-04-25

    IPC分类号: C07C69/80 C07C67/14

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种间苯二甲酸二苯酯的合成方法。该方法直接采用苯酚的钠盐与间苯二甲酰氯反应,二氯乙烷为溶剂,在5℃至30℃温度下维持搅拌反应数小时。反应结束后对反应液进行水洗,分液,蒸馏溶剂,重结晶等步骤,得到间苯二甲酸二苯酯成品。本发明方法是一种绿色环保的合成方法,反应转化率高收率高,整个合成工艺操作简便。