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公开(公告)号：CN100386304C
公开(公告)日：2008-05-07
申请号：CN200310110806.8
申请日：2003-10-29
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 一种液相酯交换法合成碳酸二苯酯的内循环反应器，包括一根垂直的反应管(1)、内循环管(2)、喷嘴(3)、分离段(5)。反应管(1)与分离段(5)底部相连，内循环管(2)下部通过固定支架(10)与反应管(1)底部相连，反应管(1)外设加热或冷却夹套，反应管(1)下部与喷嘴(3)相连，喷嘴为原料液和催化剂的进口，反应管(1)中部有出料口(13)，分离段(5)有气体出口(7)；反应管(1)长1000-7000mm，内循环管(2)长度是反应管(1)长度的1/4-3/4，分离段(5)的截面积是反应管(1)截面积总和2-10倍。本反应器操作弹性大、液相混合均匀、传质好，也适合于其它常压或加压液相合成反应。
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公开(公告)号：CN101407477B
公开(公告)日：2011-10-05
申请号：CN200710175663.7
申请日：2007-10-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07C275/28 , C07C273/18
摘要： 本发明涉及一种用尿素和苯胺为原料直接反应合成二苯基脲的方法，将尿素和苯胺按摩尔比为1∶3～8的比例投入反应釜中，升温、减压抽真空进行反应，反应温度160～180℃，真空度控制在30～250mmHg柱，反应时间2～8h，反应结束后，蒸出过量苯胺，剩余的二苯基脲粗品中加入醇进行洗涤并过滤，得到白色结晶状的二苯基脲，该方法反应过程简单，无设备腐蚀，产品用液相色谱分析，二苯基脲收率达到96％以上，纯度达到97％以上，可得到较高纯度的二苯基脲。
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公开(公告)号：CN100525909C
公开(公告)日：2009-08-12
申请号：CN200410021991.8
申请日：2004-03-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于碳酸二烷基酯(如碳酸二甲酯)与单芳羟基化合物(如苯酚)酯交换合成碳酸单芳基酯(如甲基苯基碳酸酯)和碳酸二芳基酯(如碳酸二苯酯)的有机锡氧簇合物催化剂。该催化剂的特征为：催化剂分子的中心为锡原子和氧原子组成的层状结构，分子具有中心对称性。碳酸二烷基酯与单芳羟基化合物的摩尔比为1∶0.25～4，单芳羟基化合物与催化剂的摩尔比为0.005～0.03。酯交换反应温度120～220℃，酯交换反应压力0.1～0.5MPa，碳酸二烷基酯或单芳羟基化合物的转化率36.7～62.1%，碳酸单芳基酯产率28.5～54.2%，碳酸二芳基酯的产率为5.9～10.8%。该催化剂负荷大，无腐蚀，易于回收，适用于工业化应用。
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公开(公告)号：CN101407477A
公开(公告)日：2009-04-15
申请号：CN200710175663.7
申请日：2007-10-10
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
IPC分类号： C07C275/28 , C07C273/18
摘要： 本发明涉及一种用尿素和苯胺为原料直接反应合成二苯基脲的方法，将尿素和苯胺按摩尔比为1∶3～8的比例投入反应釜中，升温、减压抽真空进行反应，反应温度160～180℃，真空度控制在30～250mmHg柱，反应时间2～8h，反应结束后，蒸出过量苯胺，剩余的二苯基脲粗品中加入醇进行洗涤并过滤，得到白色结晶状的二苯基脲，该方法反应过程简单，无设备腐蚀，产品用液相色谱分析，二苯基脲收率达到96％以上，纯度达到97％以上，可得到较高纯度的二苯基脲。
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公开(公告)号：CN100513383C
公开(公告)日：2009-07-15
申请号：CN03117827.8
申请日：2003-05-08
申请人： 中国石油天然气股份有限公司
摘要： 一种从碳酸二烷基酯与芳羟基化合物酯交换的反应液中分离纯化碳酸二芳酯的方法，包括：用一种低碳醇或酮与水的混合物作为沉淀剂，加入酯交换反应液中，将有机锡催化剂稳定沉淀出来，过滤分离掉催化剂，催化剂经干燥处理后循环利用。分离掉催化剂的反应液先常压精馏出沸点较低的沉淀剂循环使用，再减压精馏分离出反应液中的碳酸二芳酯。经低碳醇或酮重结晶，碳酸二芳酯的纯度可达99.9%以上。本发明先用一种沉淀剂将酯交换催化剂分离出来，可避免后续分离过程中碳酸二芳酯的分解，可保证较高的产品得率。
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