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公开(公告)号：CN102399420A
公开(公告)日：2012-04-04
申请号：CN201010283306.4
申请日：2010-09-15
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种聚酯粘土纳米复合材料的制备方法；将粘土分散于溶剂中，与含有Ti离子的溶液进行离子交换，钛离子的用量为0.05～1mmol/g粘土；将粘土悬浮于溶剂中，溶剂用量为粘土重量的1-100倍；有机化处理剂或表面处理剂的用量为0.1-1mmol/克粘土；酯交换聚合以乙二醇与对苯二甲酸二甲酯的质量比为50～100∶100进行聚合反应，催化剂为有机化处理的粘土，加入量为聚酯粘土纳米复合材料质量的0.1-10％；或直接酯化聚合是以乙二醇与对苯二甲酸的质量比为40～80∶100进行聚合反应，催化剂加入量为聚酯粘土纳米复合材料质量的0.1-10％；纳米复合材料粘土分散均匀，材料力学和气体阻隔性能好。
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公开(公告)号：CN101775126B
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN200910076324.2
申请日：2009-01-09
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明涉及聚酯缩聚催化剂及其制备方法和应用，将粘土分散于溶剂中，与含有Ti离子的溶液进行离子交换，除去溶剂并高温锻烧；钛离子的用量为0.05～1mmol/g粘土；将粘土悬浮于粘土溶剂中，用有机化处理剂或表面处理剂处理，有机化处理剂用量为0.1-1mmol/克粘土；该催化剂用于原位制备聚对苯二甲酸乙二醇酯或其共聚物和粘土纳米复合材料；催化剂加入量为最终聚对苯二甲酸乙二醇酯和粘土纳米复合材料质量的0.1-10％；Ti基粘土催化缩聚活性高，可以缩短聚合时间，具有环保的优点，所制备PET和粘土纳米复合材料中粘土分散性均匀，材料力学性能和气体阻隔性较好。
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公开(公告)号：CN101775126A
公开(公告)日：2010-07-14
申请号：CN200910076324.2
申请日：2009-01-09
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明涉及聚酯缩聚催化剂及其制备方法和应用，将粘土分散于溶剂中，与含有Ti离子的溶液进行离子交换，除去溶剂并高温锻烧；钛离子的用量为0.05～1mmol/g粘土；将粘土悬浮于粘土溶剂中，用有机化处理剂或表面处理剂处理，有机化处理剂用量为0.1-1mmol/克粘土；该催化剂用于原位制备聚对苯二甲酸乙二醇酯或其共聚物和粘土纳米复合材料；催化剂加入量为最终聚对苯二甲酸乙二醇酯和粘土纳米复合材料质量的0.1-10％；Ti基粘土催化缩聚活性高，可以缩短聚合时间，具有环保的优点，所制备PET和粘土纳米复合材料中粘土分散性均匀，材料力学性能和气体阻隔性较好。
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公开(公告)号：CN101643542B
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN200810117766.2
申请日：2008-08-05
Applicant: 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种高分子量的脂肪族聚碳酸酯及其制备方法。该方法是先在惰性气体气氛下，将二元醇与碳酸酯在催化剂的作用下逐步升温完成酯交换反应，并完全除去反应中产生的甲醇，得到脂肪族聚碳酸酯的预聚物；再向上述反应体系中加入缩聚催化剂，真空进行缩聚反应，得到产物。该方法原料成本低，利用率较高，大大降低了产物的成本，克服了生物可降解材料成本高的难题；反应过程中所使用的催化剂用量较少，避免了复杂的催化剂分离工艺。利用该方法得到的脂肪族聚碳酸酯，为结晶态的白色固体，数均分子量为6000～2×105，能直接作为塑料使用；且聚碳酸酯主链中不含醚键，为结晶性聚合物，从而大大提高了聚合物的耐热性能。
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公开(公告)号：CN101565500B
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN200810104746.1
申请日：2008-04-23
Applicant: 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种聚酯/粘土纳米复合材料及其专用催化剂与它们的制备方法。该专用催化剂的制备方法如下：1)将粘土与有机化试剂混匀，得到有机化粘土；2)分别将含钛化合物和含硅化合物在水和/或醇溶液中水解，得到TiO2溶胶和SiO2溶胶；上述两溶胶混匀得到TiO2/SiO2溶胶；3)将有机化粘土与TiO2/SiO2溶胶混匀即可。本发明提供的制备聚酯/粘土纳米复合材料的方法，是先将二元羧酸或二元羧酸酯与二元醇进行反应，再向该体系中加入上述专用催化剂进行缩聚反应，得到聚酯/粘土纳米复合材料。该复合材料均使用无毒物质，粘土分散均匀，具有剥离型结构。所提供的专用催化剂，可通过改变有机化试剂的含量控制聚合反应速度，保持聚合时间基本不变及粘土的剥离型分散，具有很好的工业应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101565500A
公开(公告)日：2009-10-28
申请号：CN200810104746.1
申请日：2008-04-23
Applicant: 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种聚酯/粘土纳米复合材料及其专用催化剂与它们的制备方法。该专用催化剂的制备方法如下：1)将粘土与有机化试剂混匀，得到有机化粘土；2)分别将含钛化合物和含硅化合物在水和/或醇溶液中水解，得到TiO2溶胶和SiO2溶胶；上述两溶胶混匀得到TiO2/SiO2溶胶；3)将有机化粘土与TiO2/SiO2溶胶混匀即可。本发明提供的制备聚酯/粘土纳米复合材料的方法，是先将二元羧酸或二元羧酸酯与二元醇进行反应，再向该体系中加入上述专用催化剂进行缩聚反应，得到聚酯/粘土纳米复合材料。该复合材料均使用无毒物质，粘土分散均匀，具有剥离型结构。所提供的专用催化剂，可通过改变有机化试剂的含量控制聚合反应速度，保持聚合时间基本不变及粘土的剥离型分散，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN101831060B
公开(公告)日：2011-12-07
申请号：CN201010142154.6
申请日：2010-04-09
Applicant: 江苏兴业塑化股份有限公司 , 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种高阻隔避光保鲜环保型聚酯材料的制备方法，所述方法包括以下工艺过程：一、蒙脱土的前期改性，得到负载主钛系催化剂的有机化蒙脱土；二、选择适合的分支剂；三、酯化；步骤四、缩聚：先将上述扩层的负载钛和稳定的其它金属复配催化剂的蒙脱土、分支剂分别溶于乙二醇中，得到添加剂，通过添加剂喷嘴注入，多聚磷酸在另一个喷嘴注入，加入量以在聚酯中的含量为准，经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上的上述各添加剂注入预聚釜，预聚釜是上流式炮罩塔，预聚釜是上流式炮罩塔，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，牵引至切粒机制得聚酯切片；步骤五、固相增粘。本发明方法能提供一种高阻隔避光保鲜环保型聚酯材料。
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公开(公告)号：CN101831060A
公开(公告)日：2010-09-15
申请号：CN201010142154.6
申请日：2010-04-09
Applicant: 江苏兴业塑化股份有限公司 , 中国科学院化学研究所
Abstract: 本发明涉及一种高阻隔避光保鲜环保型聚酯材料的制备方法，所述方法包括以下工艺过程：一、蒙脱土的前期改性，得到负载主钛系催化剂的有机化蒙脱土；二、选择适合的分支剂；三、酯化；四、缩聚：先将上述扩层的负载钛和稳定的其它金属复配催化剂的蒙脱土、分支剂分别溶于乙二醇中，得到添加剂，通过添加剂喷嘴注入，多聚磷酸在另一个喷嘴注入，加入量以在聚酯中的含量为准，经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上的上述各添加剂注入预聚釜，预聚釜是上流式炮罩塔，预聚釜是上流式炮罩塔，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，牵引至切粒机制得聚酯切片；五、固相增粘。本发明方法能提供一种高阻隔避光保鲜环保型聚酯材料。
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公开(公告)号：CN101565499B
公开(公告)日：2011-12-21
申请号：CN200810104745.7
申请日：2008-04-23
Applicant: 中国科学院化学研究所
IPC: C08G63/82
Abstract: 本发明公开了一种聚酯缩聚催化剂及其制备方法与应用。该制备方法包括如下步骤：1)将含钛化合物在水和/或醇溶液中水解得到TiO2溶胶；将含硅化合物在水/或醇溶液中水解得到SiO2溶胶；将上述两种溶胶混匀，得到TiO2/SiO2溶胶；2)将TiO2/SiO2溶胶与含氮或含磷化合物反应即得目标产物。本发明提供的制备聚酯缩聚催化剂的制备方法，工艺简便，易于操作，通过高热稳定性含氮或含磷化合物的配位作用来调控催化中心Ti的活性，显著减少了Ti的用量，充分抑制了催化剂对缩聚副反应以及聚酯热降解的催化作用。该催化剂使用时无需外加调色剂，催化效率高，可用于催化芳香族和脂肪族聚酯聚合；催化剂使用量大幅降低，约为聚酯理论产量的0.0003％-0.05％。
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公开(公告)号：CN101891884B
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN200910085494.7
申请日：2009-05-22
Applicant: 中国科学院化学研究所
IPC: C08G63/87 , C08G63/85 , C08G63/183 , C08G63/16 , C08G64/30
Abstract: 本发明公开了一种聚酯缩聚催化剂及其制备方法与应用。该制备聚酯缩聚催化剂的方法，是将TiO2/SiO2溶胶与含氮或含磷化合物反应，并控制产物粒径大小，得到聚酯缩聚催化剂。本发明提供的制备聚酯缩聚催化剂的制备方法，工艺简便，易于操作，适宜于大规模工业化生产，且本发明所提供的催化剂催化效率高，不仅能催化芳香族聚酯及其共聚酯聚合，也能通过改变催化剂组分的配比，调控催化剂活性，催化脂肪族聚酯及其共聚酯聚合，具有广阔的应用前景。
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