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公开(公告)号：CN112881577B
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN201911198914.2
申请日：2019-11-29
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所 , 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种基于液相色谱‑高分辨质谱的石油馏分中含氮化合物的分子表征分析方法，包括以溶剂直接稀释样本，采用超高效液相色谱‑电喷雾离子源‑高分辨质谱在正离子模式下，30min内实现石油馏分中的氮化合物快速分析与分子表征。与现有方法相比，本发明方法无需对油样进行复杂分级预处理，质谱电喷雾离子化无需采用质谱正、负离子模式两次分析，仅采用正离子模式分析结合液相色谱流出时间，将其质荷比m/z用于分析过程中质谱仪质量轴的校正，可得到更好质谱质量精度；结合反相色谱保留规律可进一步排除假阳性分子表征结果，得到化合物及其组成信息更为可靠。
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公开(公告)号：CN112881577A
公开(公告)日：2021-06-01
申请号：CN201911198914.2
申请日：2019-11-29
Applicant: 中国科学院大连化学物理研究所 , 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种基于液相色谱‑高分辨质谱的石油馏分中含氮化合物的分子表征分析方法，包括以溶剂直接稀释样本，采用超高效液相色谱‑电喷雾离子源‑高分辨质谱在正离子模式下，30min内实现石油馏分中的氮化合物快速分析与分子表征。与现有方法相比，本发明方法无需对油样进行复杂分级预处理，质谱电喷雾离子化无需采用质谱正、负离子模式两次分析，仅采用正离子模式分析结合液相色谱流出时间，将其质荷比m/z用于分析过程中质谱仪质量轴的校正，可得到更好质谱质量精度；结合反相色谱保留规律可进一步排除假阳性分子表征结果，得到化合物及其组成信息更为可靠。
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公开(公告)号：CN116263437A
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202111527455.5
申请日：2021-12-14
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院大连化学物理研究所
Abstract: 本发明涉及一种石油馏分中芳香氮杂环化合物的结构表征方法，包括：第一步：将石油馏分溶于色谱纯甲苯或者二氯甲烷溶剂，制备成待测样本；第二步：采用液相色谱‑电喷雾电离‑高分辨质谱正负离子模式分析待测样本，提取正离子模式下的N1化合物的分子信息；第三步：采用液相色谱‑电喷雾电离‑串联质谱采集待测样本中N1化合物的二级质谱信息；第四步：从N1化合物二级质谱中获取含氮子离子和碳氢子离子的分布模式；第五步：根据N1化合物在步骤二中电喷雾电离的正负模式的响应判别是碱性还是中性氮化合物；第六步：根据含氮子离子和碳氢子离子的分布模式获得N1化合物母核结构；其中，所述的N1化合物为分子式中仅含有一个氮原子的化合物。
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公开(公告)号：CN118258910A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211680481.6
申请日：2022-12-27
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种通过固相萃取分离测量饱和烃类不溶物含量的方法，其中，所述通过固相萃取分离测量饱和烃类不溶物含量的方法包括：加热条件下，将待测样品与稀释液混合均匀并将所得混合物置于进样管中；采用稀释液活化干燥后的分离柱；将进样管内的混合物全部加入分离柱的上方；采用洗脱液冲洗分离柱，直到流出液无色；再对分离柱进行干燥；根据待测样品的质量和分离柱的质量差计算待测样品中饱和烃类不溶物的含量。本发明提供的方法可以有效地分离煤化工、石油化工等样品中的饱和烃类不溶物并测量得到样品中饱和烃类不溶物的含量。其分析方法简单、可靠、重复性高、分析效率高、溶剂用量少，并可借助仪器实现分析过程的自动化。
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公开(公告)号：CN114075449B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202010822494.7
申请日：2020-08-14
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 一种固相萃取分离柴油馏分中含硫化合物的方法，通过固相萃取柱A和柱B组合使用，将柴油馏分分离为饱和烃组分，芳烃组分及含硫化合物组分。固相萃取流程为：采用第一洗脱溶剂冲洗固相萃取柱A，得到饱和烃组分；串联固相萃取柱A和B，其中固相萃取柱A在上，采用第二洗脱溶剂冲洗固相萃取柱A和B，得到芳烃组分；分开固相萃取柱A与B，采用第三洗脱溶剂冲洗固相萃取柱B，得到含硫化合物组分。本发明可有效分离富集柴油馏分中的含硫化合物，具有溶剂用量小、回收率高、操作简单的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109839450B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201711220302.X
申请日：2017-11-28
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 一种固相萃取同时分离柴油中含氮化合物和酚类化合物的方法，通过固相萃取柱可将柴油分为饱和烃+芳烃(含含硫化合物)、含氮化合物与酚类化合物等三部分。本发明所用固相萃取柱的固定相为硅胶和中性氧化铝组成的混合物，其中中性氧化铝的含量为40‑80wt％。本发明首先用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油中的饱和烃+芳烃组分(含含硫化合物)，然后采用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油样品中的含氮化合物，最后采用第三洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到柴油样品中的酚类化合物。本发明可同时分离富集柴油中不同类杂原子化合物，具有处理时间短、组分间分离交叉量低、溶剂用量少、目标化合物回收率高的优势。
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公开(公告)号：CN108205041B
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN201611168153.2
申请日：2016-12-16
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种液化气中含硫化合物的分析方法，采用气相色谱‑硫化学发光检测器，步骤为：(1)样品采集；(2)样品测定：将液化气以液体状态通过高压液体进样阀送入气相色谱，然后通过硫化学发光检测器得到样品检测图谱；(3)定性分析：将样品检测图谱与在相同于样品测定色谱条件下得到的硫标样保留时间数据库比对，根据保留时间确定液化气中硫化合物种类；(4)定量分析：选取有机硫化物作为外标样，在样品测定色谱条件下确定定量响应因子，将样品检测谱图中硫化合物峰面积进行积分，根据定量响应因子得到对应于所述硫化合物峰面积的硫含量。本发明方法可以准确分析液化气中含硫化合物含量和组成，定量准确性高。
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公开(公告)号：CN111579654A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN201910124805.X
申请日：2019-02-19
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 一种同时测定航煤中抗氧剂和防冰剂的方法，通过固相萃取柱分离、纯化航煤中的抗氧剂和防冰剂，将航煤中的饱和烃和芳烃组分与抗氧剂和防冰剂组分分离开来后进行含量检测。本发明所用固相萃取柱的固定相为中性氧化铝，粒径为100-300目。本发明首先采用第一洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到航煤中的饱和烃和芳烃组分，采用第二洗脱剂冲洗固相萃取柱，得到航煤中的抗氧剂和防冰剂组分。本发明可同时分离、纯化航煤中的抗氧剂和防冰剂，可以排除烃类化合物对航煤中抗氧剂和防冰剂定性与定量的干扰，具有预处理分离速度快、目标化合物回收率高、方法推广成本低的优势，可以用于航煤中抗氧剂和防冰剂的快速测定。
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公开(公告)号：CN103808698B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201210455256.2
申请日：2012-11-14
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: G01N21/64
Abstract: 本发明涉及一种测定丙烯中砷元素的方法，将丙烯通入混酸溶液中进行吸收，将各种浓度的砷标准溶液依次喷入原子荧光光谱仪分别测试其荧光强度，并根据溶液中浓度与荧光强度的关系绘制标准工作曲线，将待测试样依次喷入所述光谱仪分别测试其荧光强度，并根据绘制的标准工作曲线算出待测试样中的砷元素含量；该方法仪器操作简便，避免使用乙炔气等可燃气体，方法重复性好，结果更加准确。
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公开(公告)号：CN105037069A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510514608.0
申请日：2015-08-20
Applicant: 西南石油大学 , 中国石油天然气股份有限公司规划总院
Abstract: 本发明公开了一种高压天然气的乙烷回收方法，涉及天然气加工工艺技术领域，所述方法将高压低温吸收、部分低温气体过冷、外输气回流工艺以及膨胀机制冷相结合，并将低温分离器的过冷气体和外输气回流均分出一部分进入高压吸收塔，其余部分进入脱甲烷塔以提高乙烷回收率，且乙烷回收率可根据回收率目标值调节。本发明的高压吸收塔和脱甲烷塔的操作压力可独立设置，降低了外输气增压机组压缩功率和脱甲烷塔的重沸器热负荷。本发明适用于原料气压力大于7.0MPa的天然气乙烷回收装置，其方法具有回收率高、系统能耗低等特点。
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