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公开(公告)号：CN118005038A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211390523.2
申请日：2022-11-08
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
IPC: C01B39/38
Abstract: 本发明提供了一种高岭土微球原位晶化合成的高硅ZSM‑5分子筛及其制备方法。该制备方法包括：将高岭土、粘结剂、晶种和水混合，经成型得到高岭土微球，再经焙烧，得到活化的高岭土微球，至少将活化的高岭土微球、硅源、过渡金属离子和羟基自由基引发剂混合，经晶化后，再经干燥、焙烧，得到所述的高硅ZSM‑5分子筛。本发明提供的高岭土微球原位晶化合成的高硅ZSM‑5分子筛是由该方法制备得到的。本发明采用高岭土为原料，在过渡金属离子与羟基自由基引发剂的协同作用下，在不使用有机模板剂的情况下，原位晶化得到了高硅ZSM‑5分子筛。
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公开(公告)号：CN112850741A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201911101696.6
申请日：2019-11-12
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 刘宏海 , 刘洪涛 , 王久江 , 丁婷婷 , 高雄厚 , 赵晓争 , 刘超伟 , 赵红娟 , 刘涛 , 胡清勋 , 张莉 , 熊晓云 , 田爱珍 , 孙雪芹 , 曹庚振 , 李清云
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明公开了一种具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛的合成方法。本发明使用含有烷氧基基团和长碳链的阳离子表面活性剂为介孔模板剂，利用烷氧基的水解生成的羟基锚定到分子筛的骨架进而形成晶内介孔。在合成过程中加入乙醇、CTAB、NaCl、轻稀土离子、铝络合剂、柠檬酸钠等添加剂降低分子筛的粒径。本发明制备的分子筛具有较小的晶粒尺寸和较高的介孔比表面积，适宜作为加氢裂化、催化裂化催化剂的活性组分。
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公开(公告)号：CN104891525B
公开(公告)日：2018-09-25
申请号：CN201410083420.0
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 刘洪涛 , 赵晓争 , 刘超伟 , 胡清勋 , 高雄厚 , 曹立 , 刘宏海 , 徐春艳 , 赵红娟 , 张莉 , 王宝杰 , 熊晓云 , 王久江 , 田爱珍 , 高永福 , 王林 , 侯凯军 , 曹庚振
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种强酸性高稳定性介孔分子筛的制备方法。该制备方法首先合成Y型分子筛前驱体，然后采用晶种法在酸性条件下组装Y型分子筛前驱体得到第一步晶化产物，最后调节第一步晶化产物的pH值，进行第二步晶化后即得到产物。本发明还提供了一种强酸性高稳定性介孔分子筛，其是由上述制备方法制得的，该介孔分子筛显示出极好的水热稳定性及酸性，比表面积在400‑1000m2/g，经过800℃，100%水蒸气水热处理8h后，比表面积保留率46%以上，且六方结构依然明显，孔道的长程有序性保存较好。本发明所提供的制备方法制得的分子筛是一种水热稳定性强、强酸性而且成本低廉的分子筛，其作为催化剂的组分具有较好的重油的催化裂化性能。
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公开(公告)号：CN112850742A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201911105297.7
申请日：2019-11-12
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 刘洪涛 , 王久江 , 刘宏海 , 曹菲 , 高雄厚 , 薄雅文 , 赵晓争 , 刘超伟 , 赵红娟 , 刘涛 , 张莉 , 胡清勋 , 熊晓云 , 李清云 , 田爱珍 , 孙雪芹 , 曹庚振
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明公开了一种多级孔Y型分子筛及其合成方法，包括以下步骤：步骤1，Y型分子筛结构导向剂的制备；步骤2，将步骤1制备的结构导向剂与硅源、铝源和水混合制成凝胶；步骤3，向步骤2制得的凝胶中加入聚乙二醇；步骤4，步骤3得到的混合物经过老化、水热晶化和煅烧后得到小晶粒多级孔Y型分子筛。本发明通过将高分子聚合物PEG原位引入Y型分子筛的合成过程，使PEG嵌入分子筛的颗粒间，包覆在晶体中的PEG经过煅烧后会产生介孔，如此可以使所得Y型分子筛具有多级孔分布。
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公开(公告)号：CN104891526B
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201410083575.4
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 高雄厚 , 刘洪涛 , 赵晓争 , 胡清勋 , 刘宏海 , 曹立 , 刘超伟 , 徐春艳 , 张莉 , 赵红娟 , 王宝杰 , 熊晓云 , 王久江 , 潘志爽 , 田爱珍 , 高永福 , 王林 , 曹庚振 , 侯凯军
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种高水热稳定性介孔分子筛的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）、第一Y型分子筛前驱体的制备：（2）、晶化：将晶种加至第一Y型分子筛前驱体中，调节pH值为0.5‑5，在20℃‑50℃搅拌10h‑24h后，再在20℃‑50℃老化2h‑24h，得到组装产物，将组装产物转入带聚四氟乙烯衬里的微型反应器，再连同反应器转移至高压反应釡内，于100℃‑200℃晶化10h‑48h，过滤、洗涤、干燥得到高稳定性介孔分子筛。首先制备微孔分子筛的前驱体，将介‑微孔分子筛作为晶种用于介孔分子筛的制备，结合了分子筛前驱体组装和晶种两种方法，在不使用有机模板剂的条件下得到了高稳定性的介孔分子筛。不仅大幅降低了分子筛的制备成本，而且省去了煅烧模板剂的过程而降低了能耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104891526A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201410083575.4
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 高雄厚 , 刘洪涛 , 赵晓争 , 胡清勋 , 刘宏海 , 曹立 , 刘超伟 , 徐春艳 , 张莉 , 赵红娟 , 王宝杰 , 熊晓云 , 王久江 , 潘志爽 , 田爱珍 , 高永福 , 王林 , 曹庚振 , 侯凯军
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种高水热稳定性介孔分子筛的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）第一Y型分子筛前驱体的制备：（2）晶化：将晶种加至第一Y型分子筛前驱体中，调节pH值为0.5-5，在20℃-50℃搅拌10h-24h后，再在20℃-50℃老化2h-24h，得到组装产物，将组装产物转入带聚四氟乙烯衬里的微型反应器，再连同反应器转移至高压反应釡内，于100℃-200℃晶化10h-48h，过滤、洗涤、干燥得到高稳定性介孔分子筛。首先制备微孔分子筛的前驱体，将介-微孔分子筛作为晶种用于介孔分子筛的制备，结合了分子筛前驱体组装和晶种两种方法，在不使用有机模板剂的条件下得到了高稳定性的介孔分子筛。不仅大幅降低了分子筛的制备成本，而且省去了煅烧模板剂的过程而降低了能耗。
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公开(公告)号：CN104891523A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201410083417.9
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 高雄厚 , 刘洪涛 , 胡清勋 , 赵晓争 , 刘宏海 , 曹立 , 刘超伟 , 徐春艳 , 王宝杰 , 熊晓云 , 张莉 , 赵红娟 , 王久江 , 段宏昌 , 高永福 , 王林 , 田爱珍 , 潘志爽 , 侯凯军 , 曹庚振
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种介孔Y型分子筛的制备方法。该方法首先合成Y型分子筛的结构导向剂，导向剂的组成为(1-32)Na2O∶Al2O3∶(10-40)SiO2∶(200-500)H2O，采用晶种法替代有机模板剂合成分子筛，凝胶的组成为(1-100)Na2O∶Al2O3∶(1-100)SiO2∶(20-800)H2O，晶种的加入量为凝胶体系中SiO2质量的1%-15%，在碱性条件水热晶化合成了介孔Y型分子筛。以这种分子筛制备的催化剂对重油的催化裂化显示出良好的催化性能，而不使用有机模板剂，且省略了随后的煅烧过程，在保证较高的分子筛合成效率的同时大幅降低了介孔Y型分子筛的合成成本。
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公开(公告)号：CN104891522A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201410083041.1
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 高雄厚 , 刘洪涛 , 胡清勋 , 赵晓争 , 刘宏海 , 曹立 , 刘超伟 , 徐春艳 , 熊晓云 , 王宝杰 , 赵红娟 , 张莉 , 王久江 , 段宏昌 , 田爱珍 , 曹庚振 , 王林 , 侯凯军 , 高永福
Abstract: 本发明提供了一种介孔分子筛的低成本合成方法。该方法首先合成微孔分子筛前驱体，前驱体的组成为(1～500)Na2O∶Al2O3∶(1～850)SiO2∶(10～800)H2O；采用嵌段共聚物为模板剂，在酸性条件与微－介孔分子筛晶种形成的协同作用对前驱体进行组装得到介孔分子筛，晶化后洗涤过滤并焙烧得到最终产物，这一过程中可以在低模板剂体系中合成介孔分子筛，进而大幅提高分子筛的收率。本发明将微-介孔晶种用于介孔分子筛的合成，结合了分子筛前驱体组装和晶种两种方法，能够得到高稳定性的介孔分子筛，介孔分子筛的收率较高；同时，由于分子筛前驱体和晶种的加入大幅降低了模板剂的用量，也降低了成本。
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公开(公告)号：CN113060743B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202010004596.8
申请日：2020-01-02
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 刘宏海 , 刘洪涛 , 赵晓争 , 米晓彤 , 高雄厚 , 徐春艳 , 刘超伟 , 赵北鲲 , 胡清勋 , 王久江 , 张莉 , 赵红娟 , 熊晓云 , 张爱萍 , 段宏昌 , 曹庚振
Abstract: 本发明涉及一种微‑介孔分子筛的合成方法，该合成方法包括以下步骤：(1)将无机硅源溶于水中，添加Na2S2O8至体系呈中性，得到溶液A；(2)将由嵌段共聚物和离子型表面活性剂以12.3‑3.75:1的质量比组成的复合模板剂溶于水中，加入铝源搅拌得到溶液B；(3)所述溶液A和所述溶液B混合均匀进行老化，形成均匀凝胶后进行晶化，然后经过过滤、洗涤、干燥、焙烧，制得该微介‑孔分子筛。
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公开(公告)号：CN113086990A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201911344047.9
申请日：2019-12-23
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 刘宏海 , 刘洪涛 , 赵晓争 , 米晓彤 , 高雄厚 , 徐春艳 , 刘超伟 , 赵北鲲 , 胡清勋 , 王久江 , 张莉 , 赵红娟 , 熊晓云 , 张爱萍 , 段宏昌 , 曹庚振
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明涉及一种介孔分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)Y型分子筛前驱体的制备：以硅源、铝源和氢氧化钠为原料，以去离子水为溶剂制得Y型分子筛前驱体溶液，然后老化得到分子筛前驱体，其中各组分的摩尔比为：(1‑500)Na2O:Al2O3:(1‑850)SiO2:(10‑800)H2O；(2)晶种的制备：取三嵌段共聚物P123和十二烷基硫酸钠SDS溶解到去离子水中，然后加入Y型分子筛前驱体，经搅拌组装得到组装产物，然后晶化，经过滤、洗涤和干燥得到高规整度的晶种；(3)无模板剂合成介孔分子筛：将晶种加入到Y型分子筛前驱体中，搅拌，然后晶化，经过滤、洗涤、干燥和煅烧得到高规整度的介孔分子筛。
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