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公开(公告)号：CN114956116A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202110222624.8
申请日：2021-02-26
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Abstract: 本发明提供了一种合成介孔分子筛的方法及得到的介孔分子筛，包括：步骤1，制备Y型分子筛前驱体；步骤2，将模板剂溶液与所述Y型分子筛前驱体混合，过滤得到滤饼和母液；步骤3，利用化学沉淀法，除去所述母液中的硫酸根离子，并于母液中补充模板剂，作为模板剂溶液；步骤4，依次重复进行步骤2和/或3；步骤5，将得到的所有滤饼和母液进行晶化、后处理，得到介孔分子筛。本发明用化学沉淀法除去母液中的硫酸根离子(或降低硫酸根离子含量)，减弱其对模板剂浊点造成的负面影响，使分子筛合成过程中胶束活性和分散性保持稳定。处理后的母液循环再利用，不仅可提高硅源、铝源和模板剂的利用率，减少废液排放量，还保证了介孔分子筛的性能。
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公开(公告)号：CN113086989A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN201911344046.4
申请日：2019-12-23
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种多级孔NaY分子筛的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)将高岭土制备成高岭土微球，并通过煅烧将高岭土微球活化，得到活化的高岭土微球；(2)Y型分子筛导向剂的制备；(3)将活化的高岭土微球、水、硅源、NaOH、海藻酸钠和辅助模板剂、Y型分子筛导向剂混合制备混合凝胶，所述混合凝胶的各组分摩尔比为：(1‑30)Na2O:(2‑20)SiO2:Al2O3:(200‑500)H2O：(1.5‑3)R，其中R为海藻酸钠；(4)将步骤(3)制备的混合凝胶经过老化、水热晶化和煅烧后得到多级孔NaY分子筛。
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公开(公告)号：CN112850742A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201911105297.7
申请日：2019-11-12
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 刘洪涛 , 王久江 , 刘宏海 , 曹菲 , 高雄厚 , 薄雅文 , 赵晓争 , 刘超伟 , 赵红娟 , 刘涛 , 张莉 , 胡清勋 , 熊晓云 , 李清云 , 田爱珍 , 孙雪芹 , 曹庚振
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明公开了一种多级孔Y型分子筛及其合成方法，包括以下步骤：步骤1，Y型分子筛结构导向剂的制备；步骤2，将步骤1制备的结构导向剂与硅源、铝源和水混合制成凝胶；步骤3，向步骤2制得的凝胶中加入聚乙二醇；步骤4，步骤3得到的混合物经过老化、水热晶化和煅烧后得到小晶粒多级孔Y型分子筛。本发明通过将高分子聚合物PEG原位引入Y型分子筛的合成过程，使PEG嵌入分子筛的颗粒间，包覆在晶体中的PEG经过煅烧后会产生介孔，如此可以使所得Y型分子筛具有多级孔分布。
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公开(公告)号：CN104891526B
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201410083575.4
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 高雄厚 , 刘洪涛 , 赵晓争 , 胡清勋 , 刘宏海 , 曹立 , 刘超伟 , 徐春艳 , 张莉 , 赵红娟 , 王宝杰 , 熊晓云 , 王久江 , 潘志爽 , 田爱珍 , 高永福 , 王林 , 曹庚振 , 侯凯军
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种高水热稳定性介孔分子筛的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）、第一Y型分子筛前驱体的制备：（2）、晶化：将晶种加至第一Y型分子筛前驱体中，调节pH值为0.5‑5，在20℃‑50℃搅拌10h‑24h后，再在20℃‑50℃老化2h‑24h，得到组装产物，将组装产物转入带聚四氟乙烯衬里的微型反应器，再连同反应器转移至高压反应釡内，于100℃‑200℃晶化10h‑48h，过滤、洗涤、干燥得到高稳定性介孔分子筛。首先制备微孔分子筛的前驱体，将介‑微孔分子筛作为晶种用于介孔分子筛的制备，结合了分子筛前驱体组装和晶种两种方法，在不使用有机模板剂的条件下得到了高稳定性的介孔分子筛。不仅大幅降低了分子筛的制备成本，而且省去了煅烧模板剂的过程而降低了能耗。
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公开(公告)号：CN104891526A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201410083575.4
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 高雄厚 , 刘洪涛 , 赵晓争 , 胡清勋 , 刘宏海 , 曹立 , 刘超伟 , 徐春艳 , 张莉 , 赵红娟 , 王宝杰 , 熊晓云 , 王久江 , 潘志爽 , 田爱珍 , 高永福 , 王林 , 曹庚振 , 侯凯军
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种高水热稳定性介孔分子筛的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）第一Y型分子筛前驱体的制备：（2）晶化：将晶种加至第一Y型分子筛前驱体中，调节pH值为0.5-5，在20℃-50℃搅拌10h-24h后，再在20℃-50℃老化2h-24h，得到组装产物，将组装产物转入带聚四氟乙烯衬里的微型反应器，再连同反应器转移至高压反应釡内，于100℃-200℃晶化10h-48h，过滤、洗涤、干燥得到高稳定性介孔分子筛。首先制备微孔分子筛的前驱体，将介-微孔分子筛作为晶种用于介孔分子筛的制备，结合了分子筛前驱体组装和晶种两种方法，在不使用有机模板剂的条件下得到了高稳定性的介孔分子筛。不仅大幅降低了分子筛的制备成本，而且省去了煅烧模板剂的过程而降低了能耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104891523A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201410083417.9
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 高雄厚 , 刘洪涛 , 胡清勋 , 赵晓争 , 刘宏海 , 曹立 , 刘超伟 , 徐春艳 , 王宝杰 , 熊晓云 , 张莉 , 赵红娟 , 王久江 , 段宏昌 , 高永福 , 王林 , 田爱珍 , 潘志爽 , 侯凯军 , 曹庚振
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明提供了一种介孔Y型分子筛的制备方法。该方法首先合成Y型分子筛的结构导向剂，导向剂的组成为(1-32)Na2O∶Al2O3∶(10-40)SiO2∶(200-500)H2O，采用晶种法替代有机模板剂合成分子筛，凝胶的组成为(1-100)Na2O∶Al2O3∶(1-100)SiO2∶(20-800)H2O，晶种的加入量为凝胶体系中SiO2质量的1%-15%，在碱性条件水热晶化合成了介孔Y型分子筛。以这种分子筛制备的催化剂对重油的催化裂化显示出良好的催化性能，而不使用有机模板剂，且省略了随后的煅烧过程，在保证较高的分子筛合成效率的同时大幅降低了介孔Y型分子筛的合成成本。
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公开(公告)号：CN104891522A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201410083041.1
申请日：2014-03-07
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 高雄厚 , 刘洪涛 , 胡清勋 , 赵晓争 , 刘宏海 , 曹立 , 刘超伟 , 徐春艳 , 熊晓云 , 王宝杰 , 赵红娟 , 张莉 , 王久江 , 段宏昌 , 田爱珍 , 曹庚振 , 王林 , 侯凯军 , 高永福
Abstract: 本发明提供了一种介孔分子筛的低成本合成方法。该方法首先合成微孔分子筛前驱体，前驱体的组成为(1～500)Na2O∶Al2O3∶(1～850)SiO2∶(10～800)H2O；采用嵌段共聚物为模板剂，在酸性条件与微－介孔分子筛晶种形成的协同作用对前驱体进行组装得到介孔分子筛，晶化后洗涤过滤并焙烧得到最终产物，这一过程中可以在低模板剂体系中合成介孔分子筛，进而大幅提高分子筛的收率。本发明将微-介孔晶种用于介孔分子筛的合成，结合了分子筛前驱体组装和晶种两种方法，能够得到高稳定性的介孔分子筛，介孔分子筛的收率较高；同时，由于分子筛前驱体和晶种的加入大幅降低了模板剂的用量，也降低了成本。
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公开(公告)号：CN102745708A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201110101174.3
申请日：2011-04-22
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
IPC: C01B39/04
Abstract: 一种介-微孔分子筛的合成方法，首先合成微孔分子筛前驱体溶液，前驱体的组成为(1～500)Na2O∶Al2O3∶(1～850)SiO2∶(10～800)H2O；采用嵌段共聚物为主模板剂，将含有三甲氧基硅烷的改性剂对聚合物进行改性，改性后的聚合物作为助模板剂，以双重模板剂对微孔分子筛的前驱体溶液进行组装制得介-微孔分子筛。利用本发明制备的介-微孔分子筛，显示出极好的水热稳定性及可以调变的孔道结构，比表面积在800～1000m2/g，经过800℃，100％水蒸气水热处理8h后，比表面积的保留率可达39％以上，且六方结构依然明显，孔道的长程有序性保存较好。以这种分子筛制备的催化剂对重油的催化裂化显示出良好的催化性能。
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公开(公告)号：CN102744093A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201110102198.0
申请日：2011-04-22
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Abstract: 一种分子筛的稀土改性方法，首先利用分子筛表面的铝源，原位合成Zn(Mg)/Al/La(Ce)三元水滑石，合成水滑石的物料组成为：(1～50)锌盐(镁盐)∶(1～50)铝盐∶(10～100)H2O∶稀土化合物。并通过程序升温煅烧方法，使La2O3或Ce2O3高度分散于分子筛的表面和孔道之中，从而提高分子筛的酸性。采用水滑石前驱体方法改性的USY分子筛制备模式催化剂，与浸渍方法改性的USY分子筛制备的模式催化剂相比，MAT指数增加3.58％，气体收率降低0.21％，汽油收率增加1.59％，积炭降低0.63％。
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公开(公告)号：CN112850741A
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201911101696.6
申请日：2019-11-12
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 北京化工大学
Inventor： 刘宏海 , 刘洪涛 , 王久江 , 丁婷婷 , 高雄厚 , 赵晓争 , 刘超伟 , 赵红娟 , 刘涛 , 胡清勋 , 张莉 , 熊晓云 , 田爱珍 , 孙雪芹 , 曹庚振 , 李清云
IPC: C01B39/24
Abstract: 本发明公开了一种具有晶内介孔的小晶粒NaY分子筛的合成方法。本发明使用含有烷氧基基团和长碳链的阳离子表面活性剂为介孔模板剂，利用烷氧基的水解生成的羟基锚定到分子筛的骨架进而形成晶内介孔。在合成过程中加入乙醇、CTAB、NaCl、轻稀土离子、铝络合剂、柠檬酸钠等添加剂降低分子筛的粒径。本发明制备的分子筛具有较小的晶粒尺寸和较高的介孔比表面积，适宜作为加氢裂化、催化裂化催化剂的活性组分。
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