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公开(公告)号：CN108328653B
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201810230964.3
申请日：2018-03-20
申请人： 中国矿业大学 , 中国矿业大学徐海学院
IPC分类号： C01G23/053 , B82Y40/00
摘要： 一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，首先将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、硫酸铵依次分别加入0.1～0.2mol/L的稀硫酸中溶解得到混合溶液；钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：(50～68)：(16～21)；将混合溶液于室温下搅拌20～40min，控制混合溶液pH值为1～3，混合均匀后放置于75～90℃的水浴中加热保温1～5h，静置离心得到样品；将样品调节pH值至中性后洗涤两次，将样品在40～80℃下真空干燥1.5～2.5h后得到纳米锐钛矿型二氧化钛。该方法工艺简单，影响因素少，反应易控制；制备过程中钛源稳定，不易水解，制备温度低、时间短，无需后续煅烧，可避免产生颗粒的二次团聚。
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公开(公告)号：CN108328653A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810230964.3
申请日：2018-03-20
申请人： 中国矿业大学 , 中国矿业大学徐海学院
IPC分类号： C01G23/053 , B82Y40/00
CPC分类号： C01G23/053 , B82Y40/00 , C01P2002/72 , C01P2002/80 , C01P2004/03 , C01P2004/04 , C01P2004/32 , C01P2006/17 , C01P2006/80
摘要： 一种纳米锐钛矿型二氧化钛的一步制备方法，首先将计量后的乙二醇、钛酸四丁酯、硫酸铵依次分别加入0.1～0.2mol/L的稀硫酸中溶解得到混合溶液；钛酸四丁酯、乙二醇、硫酸铵之间的摩尔比为1：(50～68)：(16～21)；将混合溶液于室温下搅拌20～40min，控制混合溶液pH值为1～3，混合均匀后放置于75～90℃的水浴中加热保温1～5h，静置离心得到样品；将样品调节pH值至中性后洗涤两次，将样品在40～80℃下真空干燥1.5～2.5h后得到纳米锐钛矿型二氧化钛。该方法工艺简单，影响因素少，反应易控制；制备过程中钛源稳定，不易水解，制备温度低、时间短，无需后续煅烧，可避免产生颗粒的二次团聚。
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公开(公告)号：CN112495449A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011409136.X
申请日：2020-12-04
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： B01J37/03 , B01J21/18 , B01J21/16 , B01J21/06 , B01J20/20 , B01J20/30 , C02F1/28 , C01B3/04 , C02F101/30
摘要： 本发明公开了一种具纳米支撑孔的高岭石‑二氧化钛‑石墨烯复合光催化剂及制备方法，属催化剂领域。首先配置稀硝酸溶液；将异丙醇，钛酸酯和稀硝酸溶液混合，搅拌至透明；加入高岭石，继续添加稀硝酸至总体积达到要求并搅拌；将溶液升温加热搅拌后，接着加入石墨烯溶液，继续加热搅拌；将反应产物离心、水洗、干燥后得到高岭石‑二氧化钛‑石墨烯复合光催化剂。其工艺简单、能耗低、废液危害小，适合规模化生产；制备的复合光催化剂具有以二氧化钛纳米颗粒为支撑的孔隙结构，二氧化钛与高岭石、石墨烯片层形成有效接触，反应物进出交换容易，石墨烯利用率高，光催化效果优良，可用于污染物去除、水裂解制氢、二氧化碳制燃料、抗菌杀毒众多领域。
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公开(公告)号：CN106882840B
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201710055593.5
申请日：2017-01-25
申请人： 中国矿业大学
IPC分类号： C01G23/053 , C01G23/08 , B01J21/06 , B01J35/10 , B82Y30/00
摘要： 一种有着可见光响应的TiO2分级结构的制备方法，属于半导体光催化、光电化学材料的制备方法。首先将氟盐溶解于水中，往氟盐水溶液中滴加入乙酸，持续搅拌；再将钛酸四正丁酯逐滴加入到混合溶液中，并持续搅拌；将混合溶液置于水热反应釜中，升温至140～180℃，使其反应8～16h；将反应釜自然冷却后，取出沉淀物，离心或过滤、洗涤、干燥；在空气气氛下升温至300～550℃，保温烧结0.5～3h。制备出的TiO2分级纳米结构具有比表面积大、可见光响应、单晶结构等优点，适合应用于光催化降解污染物、光电催化分解水制氢等领域。具有方法简单、无毒，且易于操作的优点。且成本低，适合进行工业化生产。
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公开(公告)号：CN109273604A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811124837.1
申请日：2018-09-26
申请人： 中国矿业大学
摘要： 一种钙钛矿太阳能电池用Cs3BixIn2-xI9光活性层的制备方法，属于纳米材料和太阳能电池技术领域。Cs3BixIn2-xI9光活性层制备方法：Cs3BixIn2-xI9光活性层通过一步溶液旋涂法制备，将CsI、BiI3及InI3粉末分散在DMF/DMSO混合溶液中形成前驱体溶液，旋涂在玻璃基底上，经过加热退火形成钙钛矿薄膜；以Cs3BixIn2-xI9为钙钛矿层太阳能电池的制备：配置空穴传输层溶液(70㎎spiro-MeoTAD，17μl锂盐，28μl4-叔丁基吡啶，1ml氯苯)，将配置好的溶液旋涂在Cs3BixIn2-xI9钙钛矿表面，静置12小时后，将样品放在蒸银真空镀膜仪中，蒸镀一层60nm的银电极；蒸镀完成后，用丁内酯将光阳极擦出即可获得钙钛矿太阳能电池。优点：本发明的钙钛矿太阳能电池具有极强的稳定性，成本低廉，制备工艺简单，环境友好，能进行大规模生产。
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公开(公告)号：CN105944740B
公开(公告)日：2018-10-16
申请号：CN201610448032.7
申请日：2016-06-20
申请人： 中国矿业大学
摘要： 本发明公开了一种Nb3O7F/CNTs复合光催化剂的制备方法，采用水热/刻蚀法，通过湿化学反应，低温原位合成Nb3O7F/CNTs复合纳米花，选取NbCl5作为铌源，HF作为氟源，CNTs作为敏化剂；将CNTs在酸中超声预处理，过滤清洗烘干；配制HF溶液，并添加预处理CNTs和NbCl5粉末，超声分散均匀；将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应；将产物过滤和清洗，烘箱中干燥，得到Nb3O7F/CNTs复合纳米花。本发明首次将Nb3O7F/CNTs复合材料应用于光催化领域，极大地提高了Nb3O7F光催化剂的催化性能和光谱响应，该发明的制备方法简单易行，成本低廉，易于操作，有利于大批量生产。
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公开(公告)号：CN108004564A
公开(公告)日：2018-05-08
申请号：CN201711222130.X
申请日：2017-11-29
申请人： 中国矿业大学
CPC分类号： Y02E60/366 , Y02E70/10 , Y02P20/134 , C25B11/04 , C25B1/003 , C25B1/04 , C30B31/04 , C30B31/06 , C30B33/08
摘要： 一种基于黑硅PN结的半导体光电极光解水反应装置及制备方法，属于半导体光电极制备方法及光解水反应装置。(1)在将普通的P型单晶或多晶硅片表面微纳米化形成黑硅后，经过低温低浓度源扩散工艺，将所得的黑硅片置于扩散炉中750-800℃预热并通入流量为0.1-0.2L/min(升每分钟)的O2，预先将黑硅片表面轻微氧化；然后通入流量为0.9～1.5L/min的POCl3，在800～870℃下扩散30～80min后形成均匀的黑硅PN结；最后用氢氟酸将PN结黑硅表面的磷硅玻璃层去除。优点：利用太阳能作为驱动，只需少量外力驱动，原理简单、易组装、成本低；将硅片反射率降低至2％～15％，从而提升了对光的利用；通过扩散工艺制备均匀的PN结，进一步提升该装置的光解水效率。
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公开(公告)号：CN103950995B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201410202893.8
申请日：2014-05-14
申请人： 中国矿业大学
摘要： 本发明公开了一种制备纳米级四氧化三钴材料的方法，包括以下步骤：将四水乙酸钴和聚乙烯吡咯烷酮K-30溶解于乙二醇中形成溶液；在还原气氛中，将溶液加热搅拌，随后冷却到室温，得到粉色絮状产物；用无水乙醇对粉色絮状产物进行萃取分离；将粉色产物进行离心处理，保留下层沉淀；将下层沉淀放入真空干燥箱中烘干，得到的四氧化三钴前驱体，将四氧化三钴前驱体煅烧，即得到纳米级四氧化三钴。通过该方法可以制备出具有较大比表面积且形貌可控的纳米级四氧化三钴材料；该方法原料廉价易得，生产设备简单，易于实现控制；该方法制得的四氧化三钴纯度高，可在锂离子电池、超级电容器、气敏、生物传感和催化等诸多领域得到广泛应用。
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公开(公告)号：CN103183330B
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201310112429.5
申请日：2013-04-02
申请人： 中国矿业大学
摘要： 一种氮磷共掺杂具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法，制备步骤为：（1）将碳源、可溶性金属盐、催化剂按照摩尔比溶于溶剂中，搅拌至完全溶解后转移至水热反应釜水热合成，将得到的沉淀物清洗、过滤、干燥，得到初级产品；（2）高温反应炉中将得到的初级产品在气体保护下高温还原；（3）将高温还原得到的产品置于酸性溶液中浸泡后，清洗、过滤、干燥，即得到氮磷共掺杂具有空心结构的石墨化碳球。本发明制得的空心结构石墨化碳球具有形貌均匀、碳壳具有微孔结构、碳球内部具有介孔碳支撑结构、石墨化程度良好等优点，可用于高效催化转化、能源存储及转换、药物释控、物质吸附分离等众多领域。无模板水热合成技术简单可控，能够用于大规模生产。
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公开(公告)号：CN103303977B
公开(公告)日：2015-02-04
申请号：CN201310228159.4
申请日：2013-06-07
申请人： 中国矿业大学
摘要： 一种分等级中空Nb3O7F纳米材料的制备方法，属于Nb3O7F纳米材料的制备方法。采用直接氧化刻蚀NbB2陶瓷的方法，通过化学反应，原位自组装生成中空Nb3O7F纳米材料，步骤如下：1）选取NbB2作为铌源，以热分解可产生氧气的物质作为氧源，以强腐蚀性氢氟酸作为氟源；2）配置氧源溶液，并添加表面活性剂，充分搅拌溶解；3）称取NbB2陶瓷粉，加入到上述溶液中；4）然后添加强腐蚀性氢氟酸到上述溶液中，并搅拌充分；5）将上述溶液转移到反应釜中进行水热反应；6）反应结束后，将产物过滤，并用去离子水和乙醇清洗，在烘箱中干燥，即得到分等级中空Nb3O7F纳米材料。方法过程简单，操作条件易于控制，实现了低温下原位制备Nb3O7F纳米材料，无需后续的热处理，可用于大批量生产。
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