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公开(公告)号：CN103232418B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310170117.X
申请日：2013-05-06
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明涉及一种通过均相催化制备γ-戊内酯的方法，所述方法以水作为溶剂，在水溶性铱催化剂存在下，使乙酰丙酸类原料与氢源类原料反应而获得产物γ-戊内酯。本发明克服了现有方法中制备γ-戊内酯需要高温高压、大量有机酸碱和有机溶剂的苛刻反应条件的缺点，提高了制备方法的经济性和安全性，反应简单，催化剂用量小且可循环使用；产品产率高且易于分离，具备很高的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN103012334B
公开(公告)日：2015-05-27
申请号：CN201310011149.5
申请日：2013-01-11
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07D307/33
摘要： 本发明涉及一种温和条件下高选择性制备γ-戊内酯的方法，所述方法包括：将乙酰丙酸酯类化合物在室温优选在惰性气体条件下，以二级醇为氢源，用具有活性的骨架镍作为催化剂经过氢转移反应得到γ-戊内酯。特别地，本发明涉及一种由木质纤维素衍生物在温和条件下高选择性制备γ-戊内酯的方法，所述方法包括：将木质纤维素衍生物，例如，果糖、5-羟甲基糠醛或糠醇由固体酸催化剂在醇溶剂存在下在一定温度下醇解，滤去固体酸，收集液体，经减压蒸馏得到乙酰丙酸酯类；将得到的酯类再以二级醇为氢源，室温下由非贵金属催化剂Raney Ni催化，高产率得到γ-戊内酯。
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公开(公告)号：CN101619051B
公开(公告)日：2013-08-28
申请号：CN200910150079.5
申请日：2009-07-09
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07D307/46
CPC分类号： C07D307/48
摘要： 本发明公开一种羟甲基糠醛的制备方法。该方法包括：a.将三碳糖或其衍生物与溶剂1混溶后得到第一反应混合物；b.在得到的所述第一反应混合物中加入催化剂1，在-40～100℃的反应温度下搅拌反应后，缩合成己碳糖；c.将所述缩合产物己碳糖与溶剂2混溶后得到第二反应混合物，加入催化剂2；d.在足以形成羟甲基糠醛的80～280℃温度下加热已加入催化剂2的所述第二反应混合物，加热后在所述第二反应混合物中即形成羟甲基糠醛。该方法工艺简单、制备方便，并且由于三碳糖量大、价廉，有效降低了5-羟甲基糠醛(HMF)的制造成本，也开辟了4-羟甲基糠醛(4-HMF)与5-羟甲基糠醛(HMF)的新型合成途径。
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公开(公告)号：CN101824330B
公开(公告)日：2012-12-26
申请号：CN201010165366.6
申请日：2010-04-30
申请人： 中国科学技术大学
CPC分类号： Y02E50/14
摘要： 本发明公开了一种木质素催化裂解的方法。该方法包括下述步骤：将分子筛催化剂预热至200-300℃，然后在500-800℃的温度条件下以及惰性气体的保护气氛中，将木质素逐步加入所述分子筛催化剂中进行催化裂解反应，反应结束后，木质素催化热裂解的产物通过分离，得到液体、气体和固体产品。所述液体产品通过GC/MS分析，其中主要组分包括苯、甲苯、乙苯和萘等芳香化合物，它们占液体产品总质量的70％-80％。所述气体产品用GC测定，其中甲烷和一氧化碳占总气体的体积百分数超过90％。所述固体产品主要成分是碳，所占的质量分数在75％-85％之间。这些产品可以用于制备燃料或芳香族化学品。
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公开(公告)号：CN102814189A
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201210338623.0
申请日：2012-09-13
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： B01J29/03 , C07D307/46
摘要： 本发明公开了一种固体酸催化剂的制备方法及其用途。固体酸催化剂的制备方法，包括步骤：（1）将硅源、碱源、金属化合物和模板剂混合后进行水热反应，得到反应产物1；（2）将反应产物1经过滤得到的固体在60-120℃干燥12-36小时，得到反应产物2；（3）将反应产物2在500-600℃煅烧3-10小时，得到固体酸催化剂；所述硅源选自亲水性纳米氧化硅、硅酸钠、正硅酸四乙酯；所述碱源选自四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、氨水；所述金属化合物选自四氯化锡、硫酸锆、硅酸钠、硝酸铬、硝酸镍或钛酸四丁酯；所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵。本发明提供的固体酸催化剂可用于制备5-羟甲基糠醛。
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公开(公告)号：CN102718734A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210177079.6
申请日：2012-05-31
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明公开一种4-羟甲基糠酸(4-HMFA)和2，4-呋喃二甲酸(2，4-FDCA)的制备方法。该方法包括：以4-羟甲基糠醛(4-HMF)为原料，将4-羟甲基糠醛溶于0-8摩尔当量的碱性溶液中，在不同金属催化剂作用下，常压下通入气体氧化剂，氧化剂的流速为10-100ml/min，在0-80℃反应1-24小时，反应后溶液通过强酸调节至pH＜3。该方法工艺简单，产物分离方便，通过催化剂和反应条件的调控可以选择性的得到4-羟甲基糠酸或2，4-呋喃二甲酸，具有工业化的潜力。
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公开(公告)号：CN101544910B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN200910137571.9
申请日：2009-05-14
申请人： 中国科学技术大学
摘要： 本发明提供一种利用原位还原反应和酯化反应改质生物油的方法，包括如下步骤：向反应容器内加入一定质量比例的生物油，小分子醇，分解产生氢气和二氧化碳的物质和金属催化剂，比例范围为生物油∶小分子醇∶分解产生氢气和二氧化碳的物质∶金属催化剂＝40～80∶1～50∶5～50∶1～10，搅拌并加热到105～230℃，反应3～10h，待反应结束后，收集产物。整个还原效果较佳；成本低；且反应条件温和，设备简单，操作简便，为生物油的改质提供了一种直接有效的方法。
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公开(公告)号：CN101973911A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010507826.9
申请日：2010-10-11
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07C255/33 , C07C253/30
摘要： 本发明提供了一种合成阿那曲唑中间体2，2′-(5-甲基-1，3-亚苯基)双(2-甲基丙腈)的方法，将氰乙酸盐衍生物与3，5-二卤代甲苯溶于溶剂中在钯催化剂与有机磷配体的作用下发生脱羧氰甲基化反应得到目标生成物，或得到2，2′-(5-甲基-1，3-亚苯基)双乙腈再与卤代甲烷或拟卤代甲烷在强碱氢化物存在下反应生成目标生成物。本发明提供的合成中间体的方法避免了剧毒的氰化物的使用，且原料便宜易得，合成容易，不会发生副反应，具有较高的产率。
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公开(公告)号：CN103554066B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201310572055.5
申请日：2013-11-13
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07D307/36
摘要： 本发明提供了一种2,5-二甲基呋喃的制备方法，包括以下步骤：在镍系金属催化剂的作用下，将5-羟甲基糠醛在溶剂中进行氢解反应，得到2,5-二甲基呋喃；所述镍系金属催化剂为负载型双金属催化剂；所述镍系金属催化剂的有效活性成分包括镍和钨。本发明提供的方法采用以镍和钨为有效成分的镍系金属催化剂催化HMF进行氢解，得到DMF，镍成分具有较好的加氢能力，能够使醛基基团加氢成为羟甲基基团；钨成分具有较好的路易斯（Lewis）酸性，能够促进HMF氢解过程中碳-氧键的断裂，使羟甲基基团转化成甲基基团；在镍和钨的双重作用下，能够将HMF高效、高选择性的转化为DMF，使DMF的产率较高。
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公开(公告)号：CN102603527B
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201110024399.3
申请日：2011-01-21
申请人： 中国科学技术大学
IPC分类号： C07C69/614 , C07C69/616 , C07C67/30 , C07D333/24 , C07D213/55 , C07D215/10
摘要： 本发明提供一种官能团化的芳基乙酸酯类化合物的制备方法，包括：在钯催化剂和膦配体存在的条件下，在惰性气体保护下，脱羧偶联试剂与亲电底物在有机溶剂中发生脱羧偶联反应，得到官能团化的芳基乙酸酯类化合物。钯催化剂和膦配体配合使用对上述脱羧偶联试剂与亲电底物具有良好的催化效果，并且反应过程无需加碱，因此本发明提供的方法对与碱敏感的反应物也具有良好的兼容性。此外，由本发明提供的方法制备官能团化的芳基乙酸酯类化合物产率较高，实验证明，目标产物产率达到78％以上。
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