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公开(公告)号：CN106866369B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201510915692.7
申请日：2015-12-10
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种沸点相近的多元醇混合物的分离方法，以含有二元杂醇(1,2‑丙二醇和1,2‑丁二醇)的乙二醇作为减压精馏塔进料，通过向塔底通入弱极性的气态萃取剂，提高了极性同样较弱的1,2‑丙二醇、1,2‑丁二醇与极性较强的乙二醇之间的相对挥发度，提高了精馏的分离效率。本发明提供了一种分离乙二醇中二元杂醇的新型精馏方法，所用气态萃取剂的沸点远低于二元醇的沸点，易于分离且可被回收利用，因此降低了分离过程的物耗和能耗。采用本发明可将1,2‑丙二醇、1,2‑丁二醇与乙二醇分离，同时得到高纯乙二醇和浓缩的1,2‑丙二醇、1,2‑丁二醇的副产品。
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公开(公告)号：CN108610240B
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN201611127935.1
申请日：2016-12-09
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种利用盐或碱修饰固体质子酸催化剂并用于脱除乙二醇中多元杂醇的方法。盐或碱的溶液能够除去固体质子酸表面的强酸位，从而实现了对固体质子酸的修饰。将修饰后的固体质子酸用于处理含有二元或多元杂醇(如1,2‑丙二醇和1,2‑丁二醇)的乙二醇原料，可以高选择性地将杂醇脱水，生成醛类、酮类、缩醛、缩酮，并通过蒸馏分离；反应液进一步分离，得到高纯乙二醇。本修饰方法能够抑制质子酸使用时常见的结焦现象、提高催化剂的寿命，且能抑制乙二醇的聚合反应、提高乙二醇产品的收率；从而提高固体质子酸的稳定性和选择性。本发明是将难以分离的乙二醇粗产品转化为高纯乙二醇及其他化工产品的绿色环保工艺。
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公开(公告)号：CN106866366B
公开(公告)日：2020-05-05
申请号：CN201510924290.3
申请日：2015-12-12
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种去除乙二醇中二元醇或多元醇杂质并增产乙二醇的方法，以含有二元或多元杂醇(如1,2‑丁二醇)的乙二醇为原料，在质子酸催化剂的作用下，二元或多元杂醇发生脱水反应、二次深度脱水反应、缩醛化反应，杂醇全部转化为低沸点产物并通过蒸馏、冷凝加以分离。低沸点产物中的缩醛通过水解反应生成乙二醇、极少量杂醇和醛类，乙二醇和杂醇通过简单蒸馏分离出来，并返回深度脱水反应釜，增加了乙二醇的收率。同时，极少量杂醇在深度脱水反应釜中被进一步转化，经过两步脱水反应后的乙二醇粗产品中不含有二元或多元醇杂质，不需要精馏分离这些与乙二醇沸点接近的杂质，从而显著减少了整个分离流程中精馏塔的数量与能耗。
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公开(公告)号：CN105622348B
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201410714170.6
申请日：2014-11-28
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
CPC分类号： C07C29/80 , B01D1/26 , B01D3/009 , B01D3/065 , B01D3/10 , B01D3/146 , B01D15/08 , B01J29/40 , C07C1/24 , C07C29/88 , C07C31/18 , C07C31/202
摘要： 本发明公开了一种沸点接近的多元醇混合物的分离方法，以含有二元或多元杂醇的乙二醇为原料，在酸催化剂的作用下，二元或多元杂醇经过(1)脱水反应(2)频哪醇重排(3)缩醛或缩酮反应，生成缩醛、缩酮(极少)，并通过蒸馏收集；同时，反应液经过进一步分离，得到高纯乙二醇。本发明提供了一种通过液相脱水反应除去乙二醇中二元或多元杂醇的路线，反应条件温和，特别是对用常规手段难以除去的1,2‑丁二醇具有较高的脱除率，最后得到纯度很高的乙二醇产品；同时副产附加值较高的缩醛类或缩酮类化合物，也能产出一定的乙醛、丙醛和丙酮等基础化工原料。本发明是将难以分离的乙二醇粗产品转化为高纯乙二醇及其他化工产品的绿色环保工艺。
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公开(公告)号：CN106866375A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510927148.4
申请日：2015-12-12
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种沸点接近的多元醇混合物的吸附分离方法，以含有一种或几种二元或三元杂醇(包括1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、甘油)的乙二醇为原料，在吸附装置中，二元或三元杂醇被氢型分子筛、氢型树脂、磺酸化活性炭等固体质子酸吸附、固定，而乙二醇基本不发生吸附、直接采出为产品。吸附饱和后的固体酸可采用煅烧法或溶剂洗脱法再生。整个工艺过程条件温和、吸附剂易于再生；尤其对常规精馏难以除去的1,2-丁二醇、1,2-戊二醇具有很高的吸附选择性。本发明是将难以分离的乙二醇粗产品分离为高纯乙二醇及二元醇副产品的高效、节能工艺。
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公开(公告)号：CN106866373A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510919405.X
申请日：2015-12-12
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明提供了一种乙二醇精馏精制的方法。采用反应精馏塔减压精馏乙二醇，精馏塔包括精馏段、反应段和提馏段，反应段的填料中装填有负载型金属催化剂，乙二醇精馏物料中含有1,2-丙二醇以及甲酸，乙二醇分离精制后，可从塔顶获得紫外透光率符合PET聚酯标准的乙二醇产品。
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公开(公告)号：CN106866369A
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510915692.7
申请日：2015-12-10
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种沸点相近的多元醇混合物的分离方法，以含有二元杂醇(1,2-丙二醇和1,2-丁二醇)的乙二醇作为减压精馏塔进料，通过向塔底通入弱极性的气态萃取剂，提高了极性同样较弱的1,2-丙二醇、1,2-丁二醇与极性较强的乙二醇之间的相对挥发度，提高了精馏的分离效率。本发明提供了一种分离乙二醇中二元杂醇的新型精馏方法，所用气态萃取剂的沸点远低于二元醇的沸点，易于分离且可被回收利用，因此降低了分离过程的物耗和能耗。采用本发明可将1,2-丙二醇、1,2-丁二醇与乙二醇分离，同时得到高纯乙二醇和浓缩的1,2-丙二醇、1,2-丁二醇的副产品。
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公开(公告)号：CN106866375B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201510927148.4
申请日：2015-12-12
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种沸点接近的多元醇混合物的吸附分离方法，以含有一种或几种二元或三元杂醇(包括1,2‑丙二醇、1,3‑丙二醇、1,2‑丁二醇、1,3‑丁二醇、2,3‑丁二醇、1,4‑丁二醇、1,2‑戊二醇、1,2‑己二醇、甘油)的乙二醇为原料，在吸附装置中，二元或三元杂醇被氢型分子筛、氢型树脂、磺酸化活性炭等固体质子酸吸附、固定，而乙二醇基本不发生吸附、直接采出为产品。吸附饱和后的固体酸可采用煅烧法或溶剂洗脱法再生。整个工艺过程条件温和、吸附剂易于再生；尤其对常规精馏难以除去的1,2‑丁二醇、1,2‑戊二醇具有很高的吸附选择性。本发明是将难以分离的乙二醇粗产品分离为高纯乙二醇及二元醇副产品的高效、节能工艺。
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公开(公告)号：CN108610240A
公开(公告)日：2018-10-02
申请号：CN201611127935.1
申请日：2016-12-09
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
摘要： 本发明公开了一种利用盐或碱修饰固体质子酸催化剂并用于脱除乙二醇中多元杂醇的方法。盐或碱的溶液能够除去固体质子酸表面的强酸位，从而实现了对固体质子酸的修饰。将修饰后的固体质子酸用于处理含有二元或多元杂醇(如1,2-丙二醇和1,2-丁二醇)的乙二醇原料，可以高选择性地将杂醇脱水，生成醛类、酮类、缩醛、缩酮，并通过蒸馏分离；反应液进一步分离，得到高纯乙二醇。本修饰方法能够抑制质子酸使用时常见的结焦现象、提高催化剂的寿命，且能抑制乙二醇的聚合反应、提高乙二醇产品的收率；从而提高固体质子酸的稳定性和选择性。本发明是将难以分离的乙二醇粗产品转化为高纯乙二醇及其他化工产品的绿色环保工艺。
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公开(公告)号：CN105622348A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201410714170.6
申请日：2014-11-28
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
CPC分类号： C07C29/80 , B01D1/26 , B01D3/009 , B01D3/065 , B01D3/10 , B01D3/146 , B01D15/08 , B01J29/40 , C07C1/24 , C07C29/88 , C07C31/18 , C07C31/202
摘要： 本发明公开了一种沸点接近的多元醇混合物的分离方法，以含有二元或多元杂醇的乙二醇为原料，在酸催化剂的作用下，二元或多元杂醇经过(1)脱水反应(2)频哪醇重排(3)缩醛或缩酮反应，生成缩醛、缩酮(极少)，并通过蒸馏收集；同时，反应液经过进一步分离，得到高纯乙二醇。本发明提供了一种通过液相脱水反应除去乙二醇中二元或多元杂醇的路线，反应条件温和，特别是对用常规手段难以除去的1,2-丁二醇具有较高的脱除率，最后得到纯度很高的乙二醇产品；同时副产附加值较高的缩醛类或缩酮类化合物，也能产出一定的乙醛、丙醛和丙酮等基础化工原料。本发明是将难以分离的乙二醇粗产品转化为高纯乙二醇及其他化工产品的绿色环保工艺。
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