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公开(公告)号：CN112830940B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202010930853.0
申请日：2020-09-07
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07F1/08 , C07F3/06 , C07F15/04 , C07F15/02 , C07F1/10 , C07F11/00 , C07F15/06 , C07F13/00 , C07D307/52 , A01N55/02 , A01P1/00 , A01P3/00
摘要： 本发明公开了2,5‑呋喃二甲醛肟金属络合物及其制备方法、及其在抗菌除霉消毒剂中的应用。所述2,5‑呋喃二甲醛肟金属络合物的通式为L‑Mn+，其中，L为2,5‑呋喃二甲醛肟配体，Mn+为金属离子，n为‑2～+7的整数。所述2,5‑呋喃二甲醛肟金属络合物的制备方法，是将M的可溶性金属盐和2,5‑呋喃二甲醛肟分别溶于溶剂中，将金属盐溶液与2,5‑呋喃二甲醛肟溶液混合，控制合适的反应温度和pH值，反应完成后，获得目标产物，具有工艺简便、条件温和、成本低、易于批量生产及产业化等优点。2,5‑呋喃二甲醛肟金属络合物在抗菌除霉消毒剂中的应用，具有高效、低毒、环保的优势。
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公开(公告)号：CN110963914A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201811153488.6
申请日：2018-09-29
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07C67/08 , C07C67/313 , C07C69/716
摘要： 本发明公开一种通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法，包括：至少将糠醇、烷基醇和酸性催化剂混合形成反应体系，并在持续搅拌和冷凝回流条件下进行反应，调控反应体系中水的含量，使糠醇和水的物质的量的比为1∶0.1～5，再经后处理，获得乙酰丙酸烷基酯；所述乙酰丙酸烷基酯的结构式为 其中R选自-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9、-C5H11中的任意一种。相较于现有技术，本发明中通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯，工艺简单易行、条件温和、成本低、副产物少，产率最高达99.8％，解决了目前合成方法中乙酰丙酸烷基酯产率低的问题。
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公开(公告)号：CN112830915B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201911134925.4
申请日：2019-11-19
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07D307/68 , B01J31/04
摘要： 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的制备方法，属于有机化学技术领域。该方法向反应器内持续通入反应气，使所述反应器内的混合物在150℃下发生催化氧化反应，生成2,5‑呋喃二甲酸；其中，所述混合物包含原料、有机酸、卤素和金属催化剂，所述原料为5‑羟甲基糠醛或5‑羟甲基糠醛衍生物，所述反应气中包含摩尔比不小于0.1:1的二氧化碳和氧气；该方法通过控制反应气中二氧化碳和氧气的配比，并将反应条件控制在150℃下，有效抑制了氧化过程中溶剂的燃烧和副反应的发生，提高了反应的安全性，同时提高了FDCA的选择性和产率(可达91.8％以上)。
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公开(公告)号：CN112830911B
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202010332609.4
申请日：2020-04-24
IPC分类号： C07D307/52
摘要： 本发明公开了一种自催化制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法。所述自催化制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法包括：以酸触发2,5‑呋喃二甲醛与肟化剂的反应以生成作为催化剂的2,5‑呋喃二甲醛肟，再在所述催化剂的作用下使其余2,5‑呋喃二甲醛和肟化剂继续进行反应，从而实现2,5‑呋喃二甲醛肟的生产。本发明使用酸触发反应，2,5‑呋喃二甲醛肟自催化完成反应过程，避免使用过量的碱助剂，减少了污染物排放，2,5‑呋喃二甲醛转化率达到100％，2,5‑呋喃二甲醛肟的选择性和收率达到99％以上，反应条件温和，且方法简单易操作，生产成本低廉，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112830915A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201911134925.4
申请日：2019-11-19
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07D307/68 , B01J31/04
摘要： 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的制备方法，属于有机化学技术领域。该方法向反应器内持续通入反应气，使所述反应器内的混合物在150℃下发生催化氧化反应，生成2,5‑呋喃二甲酸；其中，所述混合物包含原料、有机酸、卤素和金属催化剂，所述原料为5‑羟甲基糠醛或5‑羟甲基糠醛衍生物，所述反应气中包含摩尔比不小于0.1:1的二氧化碳和氧气；该方法通过控制反应气中二氧化碳和氧气的配比，并将反应条件控制在150℃下，有效抑制了氧化过程中溶剂的燃烧和副反应的发生，提高了反应的安全性，同时提高了FDCA的选择性和产率(可达91.8％以上)。
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公开(公告)号：CN112830912A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202010487330.3
申请日：2020-06-02
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07D307/52
摘要： 本发明公开了一种固体酸催化连续制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法。所述方法包括：将固体酸催化剂置于连续反应器中，并将2,5‑呋喃二甲醛溶液、肟化剂溶液连续注入所述连续反应器中，进行非均相催化肟化反应，从而实现2,5‑呋喃二甲醛肟的连续生产。本发明的固体酸催化连续制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法催化效率高，在较短的反应时间内原料能够最大限度地转化为2,5‑呋喃二甲醛肟，有效提高2,5‑呋喃二甲醛肟的收率和纯度。本发明采用了连续化操作，催化效率高，反应条件温和且反应时间短，清洁环保，生产成本低，操作简便，特别适合于工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN114057675A
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN202010759661.8
申请日：2020-07-31
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07D307/52
摘要： 本申请公开了一种制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法，所述方法至少包括：将含有2，5‑呋喃二甲醛和肟类化合物的物料，反应，即可得到所述2，5‑呋喃二甲醛肟。本发明提供的方法未使用羟胺，避免了生成酰胺类或硝基化合物等副产物，且可以利用生成的产物作为催化剂催化反应，提高反应选择性和产率。
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公开(公告)号：CN112898251A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN201911136112.9
申请日：2019-11-19
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的制备方法，属于有机化学技术领域。该方法通过控制反应气中二氧化碳和氧气的配比，并将反应条件控制在200℃下，有效抑制了5‑羟甲基糠醛过氧化的发生，增加了FDCA的选择性，提高了产率(可达93.8％以上)，同时，由于二氧化碳的存在，抑制了溶剂燃烧，提高了反应的安全性。
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公开(公告)号：CN112830909A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201911391098.7
申请日：2019-12-30
IPC分类号： C07D307/52
摘要： 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲醛肟的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：在催化剂存在的条件下，含有2,5‑呋喃二甲醛与氨肟化试剂反应体系中的2,5‑呋喃二甲醛与氨肟化试剂进行反应，得到2,5‑呋喃二甲醛肟；所述氨肟化试剂包括氧化剂和氨试剂。本申请的制备方法提供了一种环境友好、操作简便、反应温和且高效的生物基含氮芳香杂环化合物合成新路线。通过本申请制备方法得到的2,5‑呋喃二甲醛转化率可达99％以上，产物选择性可达98％以上。
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公开(公告)号：CN110963914B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN201811153488.6
申请日：2018-09-29
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C07C67/08 , C07C67/313 , C07C69/716
摘要： 本发明公开一种通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法，包括：至少将糠醇、烷基醇和酸性催化剂混合形成反应体系，并在持续搅拌和冷凝回流条件下进行反应，调控反应体系中水的含量，使糠醇和水的物质的量的比为1∶0.1～5，再经后处理，获得乙酰丙酸烷基酯；所述乙酰丙酸烷基酯的结构式为其中R选自‑CH3、‑C2H5、‑C3H7、‑C4H9、‑C5H11中的任意一种。相较于现有技术，本发明中通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯，工艺简单易行、条件温和、成本低、副产物少，产率最高达99.8％，解决了目前合成方法中乙酰丙酸烷基酯产率低的问题。
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