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公开(公告)号:CN112830911B
公开(公告)日:2021-09-10
申请号:CN202010332609.4
申请日:2020-04-24
IPC分类号: C07D307/52
摘要: 本发明公开了一种自催化制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法。所述自催化制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法包括:以酸触发2,5‑呋喃二甲醛与肟化剂的反应以生成作为催化剂的2,5‑呋喃二甲醛肟,再在所述催化剂的作用下使其余2,5‑呋喃二甲醛和肟化剂继续进行反应,从而实现2,5‑呋喃二甲醛肟的生产。本发明使用酸触发反应,2,5‑呋喃二甲醛肟自催化完成反应过程,避免使用过量的碱助剂,减少了污染物排放,2,5‑呋喃二甲醛转化率达到100%,2,5‑呋喃二甲醛肟的选择性和收率达到99%以上,反应条件温和,且方法简单易操作,生产成本低廉,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN112830909A
公开(公告)日:2021-05-25
申请号:CN201911391098.7
申请日:2019-12-30
IPC分类号: C07D307/52
摘要: 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲醛肟的制备方法,所述制备方法至少包括以下步骤:在催化剂存在的条件下,含有2,5‑呋喃二甲醛与氨肟化试剂反应体系中的2,5‑呋喃二甲醛与氨肟化试剂进行反应,得到2,5‑呋喃二甲醛肟;所述氨肟化试剂包括氧化剂和氨试剂。本申请的制备方法提供了一种环境友好、操作简便、反应温和且高效的生物基含氮芳香杂环化合物合成新路线。通过本申请制备方法得到的2,5‑呋喃二甲醛转化率可达99%以上,产物选择性可达98%以上。
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公开(公告)号:CN112830910A
公开(公告)日:2021-05-25
申请号:CN201911392384.5
申请日:2019-12-30
IPC分类号: C07D307/52
摘要: 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲醛二肟的制备方法,所述制备方法至少包括:使含有2,5‑二甲酰基呋喃和肟化剂及助剂的反应体系反应,得到所述2,5‑呋喃二甲醛二肟;所述肟化剂包括羟胺盐;所述助剂包括无机碱、有机碱中的至少一种。该方法提高了羟胺有效利用率,增加了反应过程安全性,减少了环境污染;反应底物转化率达100%,目标产物选择性达99%以上,且反应温度低,反应时间短,工艺过程和反应操作简单易行,可以用于大量2,5‑呋喃二甲醛二肟的合成,具有较好的应用前景。
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公开(公告)号:CN112830911A
公开(公告)日:2021-05-25
申请号:CN202010332609.4
申请日:2020-04-24
IPC分类号: C07D307/52
摘要: 本发明公开了一种自催化制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法。所述自催化制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法包括:以酸触发2,5‑呋喃二甲醛与肟化剂的反应以生成作为催化剂的2,5‑呋喃二甲醛肟,再在所述催化剂的作用下使其余2,5‑呋喃二甲醛和肟化剂继续进行反应,从而实现2,5‑呋喃二甲醛肟的生产。本发明使用酸触发反应,2,5‑呋喃二甲醛肟自催化完成反应过程,避免使用过量的碱助剂,减少了污染物排放,2,5‑呋喃二甲醛转化率达到100%,2,5‑呋喃二甲醛肟的选择性和收率达到99%以上,反应条件温和,且方法简单易操作,生产成本低廉,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN112830940B
公开(公告)日:2022-03-01
申请号:CN202010930853.0
申请日:2020-09-07
申请人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号: C07F1/08 , C07F3/06 , C07F15/04 , C07F15/02 , C07F1/10 , C07F11/00 , C07F15/06 , C07F13/00 , C07D307/52 , A01N55/02 , A01P1/00 , A01P3/00
摘要: 本发明公开了2,5‑呋喃二甲醛肟金属络合物及其制备方法、及其在抗菌除霉消毒剂中的应用。所述2,5‑呋喃二甲醛肟金属络合物的通式为L‑Mn+,其中,L为2,5‑呋喃二甲醛肟配体,Mn+为金属离子,n为‑2~+7的整数。所述2,5‑呋喃二甲醛肟金属络合物的制备方法,是将M的可溶性金属盐和2,5‑呋喃二甲醛肟分别溶于溶剂中,将金属盐溶液与2,5‑呋喃二甲醛肟溶液混合,控制合适的反应温度和pH值,反应完成后,获得目标产物,具有工艺简便、条件温和、成本低、易于批量生产及产业化等优点。2,5‑呋喃二甲醛肟金属络合物在抗菌除霉消毒剂中的应用,具有高效、低毒、环保的优势。
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公开(公告)号:CN110963914A
公开(公告)日:2020-04-07
申请号:CN201811153488.6
申请日:2018-09-29
申请人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号: C07C67/08 , C07C67/313 , C07C69/716
摘要: 本发明公开一种通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯的方法,包括:至少将糠醇、烷基醇和酸性催化剂混合形成反应体系,并在持续搅拌和冷凝回流条件下进行反应,调控反应体系中水的含量,使糠醇和水的物质的量的比为1∶0.1~5,再经后处理,获得乙酰丙酸烷基酯;所述乙酰丙酸烷基酯的结构式为 其中R选自-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9、-C5H11中的任意一种。相较于现有技术,本发明中通过调控含水量制备乙酰丙酸烷基酯,工艺简单易行、条件温和、成本低、副产物少,产率最高达99.8%,解决了目前合成方法中乙酰丙酸烷基酯产率低的问题。
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公开(公告)号:CN112830915B
公开(公告)日:2021-11-23
申请号:CN201911134925.4
申请日:2019-11-19
申请人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号: C07D307/68 , B01J31/04
摘要: 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的制备方法,属于有机化学技术领域。该方法向反应器内持续通入反应气,使所述反应器内的混合物在150℃下发生催化氧化反应,生成2,5‑呋喃二甲酸;其中,所述混合物包含原料、有机酸、卤素和金属催化剂,所述原料为5‑羟甲基糠醛或5‑羟甲基糠醛衍生物,所述反应气中包含摩尔比不小于0.1:1的二氧化碳和氧气;该方法通过控制反应气中二氧化碳和氧气的配比,并将反应条件控制在150℃下,有效抑制了氧化过程中溶剂的燃烧和副反应的发生,提高了反应的安全性,同时提高了FDCA的选择性和产率(可达91.8%以上)。
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公开(公告)号:CN112830915A
公开(公告)日:2021-05-25
申请号:CN201911134925.4
申请日:2019-11-19
申请人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号: C07D307/68 , B01J31/04
摘要: 本申请公开了一种2,5‑呋喃二甲酸的制备方法,属于有机化学技术领域。该方法向反应器内持续通入反应气,使所述反应器内的混合物在150℃下发生催化氧化反应,生成2,5‑呋喃二甲酸;其中,所述混合物包含原料、有机酸、卤素和金属催化剂,所述原料为5‑羟甲基糠醛或5‑羟甲基糠醛衍生物,所述反应气中包含摩尔比不小于0.1:1的二氧化碳和氧气;该方法通过控制反应气中二氧化碳和氧气的配比,并将反应条件控制在150℃下,有效抑制了氧化过程中溶剂的燃烧和副反应的发生,提高了反应的安全性,同时提高了FDCA的选择性和产率(可达91.8%以上)。
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公开(公告)号:CN112830912A
公开(公告)日:2021-05-25
申请号:CN202010487330.3
申请日:2020-06-02
申请人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号: C07D307/52
摘要: 本发明公开了一种固体酸催化连续制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法。所述方法包括:将固体酸催化剂置于连续反应器中,并将2,5‑呋喃二甲醛溶液、肟化剂溶液连续注入所述连续反应器中,进行非均相催化肟化反应,从而实现2,5‑呋喃二甲醛肟的连续生产。本发明的固体酸催化连续制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法催化效率高,在较短的反应时间内原料能够最大限度地转化为2,5‑呋喃二甲醛肟,有效提高2,5‑呋喃二甲醛肟的收率和纯度。本发明采用了连续化操作,催化效率高,反应条件温和且反应时间短,清洁环保,生产成本低,操作简便,特别适合于工业化连续生产。
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公开(公告)号:CN114057675A
公开(公告)日:2022-02-18
申请号:CN202010759661.8
申请日:2020-07-31
申请人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号: C07D307/52
摘要: 本申请公开了一种制备2,5‑呋喃二甲醛肟的方法,所述方法至少包括:将含有2,5‑呋喃二甲醛和肟类化合物的物料,反应,即可得到所述2,5‑呋喃二甲醛肟。本发明提供的方法未使用羟胺,避免了生成酰胺类或硝基化合物等副产物,且可以利用生成的产物作为催化剂催化反应,提高反应选择性和产率。
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