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公开(公告)号：CN119874620A
公开(公告)日：2025-04-25
申请号：CN202510345569.X
申请日：2025-03-24
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D231/12 , C07D403/14
Abstract: 本发明提供了一种酰胺肼类化合物及其制备方法和应用，所述酰胺肼类化合物的结构如式I所示，所述制备方法包括以下步骤：将三氨基胍盐酸盐、水、乙酰丙酮混合反应，得到所述酰胺肼类化合物。本发明提供的酰胺肼类化合物能够用于3,6‑二(3,5‑二甲基吡唑‑1‑基)‑1,2‑二氢‑1,2,4,5‑四嗪合成中，制备方法快速，收率高，为制备DHBT及BT提供了一种有效的方法。
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公开(公告)号：CN119715434A
公开(公告)日：2025-03-28
申请号：CN202411888155.3
申请日：2024-12-20
Applicant: 中国科学院过程工程研究所 , 宜都兴发化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种同时检测微量和痕量苄基季铵盐的紫外检测方法，包括：配置微量和痕量苄基季铵盐标准溶液；确定紫外检测波长；绘制标准曲线；检测试样。本发明提供的紫外检测方法避免了待测样品检测过程中稀释或浓缩步骤带来的操作误差，具有操作简便、分析速度快、准确性良好等优点，可以同时检测微量和痕量组分。
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公开(公告)号：CN116375654B
公开(公告)日：2024-12-31
申请号：CN202310285661.2
申请日：2023-03-22
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D241/08
Abstract: 本发明提供一种由双甘肽制备2,5‑二酮哌嗪的方法，将双甘肽在溶剂中进行搅拌反应，反应完成后冷却析出大量固体后抽滤、洗涤干燥得到产品。所述的溶剂包括乙二醇、丙三醇、N‑甲基吡咯烷酮、辛醇、醋酸辛酯中的任意一种或任意两种的混合物。本发明是以双甘肽为原料制备得到2,5‑二酮哌嗪，与现有技术相比具有反应选择性高、操作简单、废水少且处理难度低等特点。
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公开(公告)号：CN118724880A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202411232246.1
申请日：2024-09-04
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D403/14
Abstract: 本发明提供了一种3,6‑双(3,5‑二甲基吡唑‑1‑基)‑1,2,4,5‑四嗪的连续化合成方法，所述连续化合成方法包括：将3,6‑双(3,5‑二甲基吡唑‑1‑基)‑1,2‑二氢‑1,2,4,5‑四嗪与有机酸混合，形成第一物料，以亚硝酸钠溶液为第二物料，将第一物料与第二物料通入连续流微通道反应器进行反应，得到3,6‑双(3,5‑二甲基吡唑‑1‑基)‑1,2,4,5‑四嗪。本发明提供的合成方法，借助连续流微通道反应器，减少有机溶剂使用量，不使用有毒溶剂，反应速度快，实际反应时间仅为1‑5min，安全性高，产品收率高，可以达到90.5%以上，且可以实现连续化生产。
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公开(公告)号：CN118566369A
公开(公告)日：2024-08-30
申请号：CN202410637367.8
申请日：2024-05-22
Applicant: 中国科学院过程工程研究所 , 南京九章化工科技有限公司
Abstract: 本发明提供一种草酸二乙酯水解过程的高效液相色谱检测方法及其应用，所述检测方法包括如下步骤：(1)对标准溶液进行高效液相色谱测试，建立浓度与吸收强度的标准工作曲线；(2)对草酸二乙酯水解反应液进行至少三次重复取样，混合后进行稀释处理，得到稀释液；高效液相色谱测试后采用外标法计算反应液中各组分浓度，实现对草酸二乙酯水解过程的检测分析；所述高效液相色谱测试中的色谱柱为C8反相色谱柱；所述所述高效液相色谱测试中的流动相流速为0.5～1.0mL/min。本发明提供的草酸二乙酯水解过程的高效液相色谱检测方法能快速有效分离水解反应物及产物，具有分析效率高、浓度定量准的特点，且具有可重现性强的特点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118480002A
公开(公告)日：2024-08-13
申请号：CN202410499504.6
申请日：2024-04-24
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D213/80 , C07D213/803
Abstract: 本发明专利公开了一种甲氧咪草烟中间体5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯高选择性合成方法。5‑甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯进行溴代反应时会同时生成5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯及较大比例的5‑二溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯，导致产品纯度差，原料浪费严重。以本发明提供的制备5‑溴甲基‑2,3‑吡啶二羧酸二乙酯的方法，具有反应专一选择性好，生成一溴代物比例高的特点；对于已经生成的二溴代物，可以采用有机碱与亚磷酸二乙酯联合作用的方法将二溴代物转变为一溴代物，提高了一溴代物的收率。此方法操作简单、专一生成一溴代效果好，可应用于农药化工领域。
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公开(公告)号：CN116162091A
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202310174328.4
申请日：2023-02-28
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明涉及一种氢解脱苄合成TADBIW的方法，所述方法包括如下步骤：(1)将HBIW、钯基催化剂以及助溶剂加至反应器均匀混合，对反应器依次采用保护性气体与氢气置换，得到第一混合料；(2)将第二混合料加入步骤(1)所得第一混合料中进行反应，所得产物经后处理，得到所述TADBIW；步骤(2)所述第二混合料由溴苯与乙酸酐均匀混合得到。本发明通过助溶剂的选择、设置合理的原料配比与加料方式的选择，增加了原料的溶解度且提高了传递效率，实现了高反应速率和高收率，所述方法工艺步骤少、成本低且反应时间短，为规模化工业生产提供了新途径。
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公开(公告)号：CN119409601A
公开(公告)日：2025-02-11
申请号：CN202411548415.2
申请日：2024-11-01
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07C281/16
Abstract: 本发明涉及一种三氨基胍盐酸盐的连续流合成方法，所述连续化合成方法包括如下步骤：将物料A和物料B加入微通道反应器，进行反应，得到所述三氨基胍盐酸盐；其中，所述物料A包括盐酸胍和溶剂；所述物料B包括水合肼。本发明提供的连续流合成方法具有操作简便、绿色安全、收率稳定、产品纯度高等优点，适合于大规模的工业生产。
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公开(公告)号：CN119192147A
公开(公告)日：2024-12-27
申请号：CN202411312965.4
申请日：2024-09-20
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D403/14 , C06B43/00
Abstract: 本发明涉及一种3,6‑对(3,5‑二甲基吡唑)‑1,2‑二氢‑1,2,4,5‑四嗪的连续化制备方法，所述连续化制备方法包括如下步骤：将物料Ⅰ和物料Ⅱ以不同的流速通入到微通道反应器中，进行反应，得到所述3,6‑对(3,5‑二甲基吡唑)‑1,2‑二氢‑1,2,4,5‑四嗪；其中，所述物料Ⅰ由三氨基胍盐酸盐和水混合得到；所述物料Ⅱ包括乙酰丙酮。本发明提供的制备方法具有合成成本低、反应风险系数低、转化率高、产率稳定、产品纯度高等优点，有利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118791496A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410717118.X
申请日：2024-06-04
Applicant: 湖北三峡实验室 , 中国科学院过程工程研究所
IPC: C07D487/18 , C07C227/08 , C07C229/08 , G01N30/02 , G01N30/06
Abstract: 本发明提供一种乌洛托品季铵盐的制备方法，在相对温和的制备条件下，快速制备和准确检测该新型乌洛托品季铵盐，所述方法包括制备方法和检测方法。制备步骤：（1）将乌洛托品和氯乙酸钠（或其它卤代有机羧酸金属盐）投入反应溶剂，施加搅拌以混合均匀，维持一定温度反应；（2）反应结束后，固液分离，将固体干燥后得到乌洛托品季铵盐。检测步骤：（3）将制得的乌洛托品季铵盐研磨成细分，溶于水配制成溶液；（4）使用高效液相色谱法检测产品溶液，分析纯度。通过实施例，制备乌洛托品季铵盐的收率不低于90%，纯度高达97%。
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