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公开(公告)号：CN103599782A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310632108.8
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜粉末催化剂的制备方法。该方法通过球磨制备超细CuO粉，再和铜粉混合，超细CuO粉均匀地压嵌或附着在铜粉表面，然后经旋转管式炉梯度氧化和球磨等工序制得三元铜粉末催化剂。本发明将超细CuO均匀地压嵌或附着在铜粉表面后，结合旋转管式炉连续梯度氧化，解决了铜粉在部分氧化过程中易结块、氧化不均匀和Cu-Cu2O-CuO三元组分含量不易调控的难题，且过程简单，易于操作，成本低，制备出的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN103831110B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201310643399.0
申请日：2013-12-03
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中，加入铜粉充分搅拌混合，然后过滤干燥，得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物，400～600℃焙烧1～5小时，得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物，球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂，过程简单，设备利用率高，生产成本低，并且湿法容易实现原料均匀混合，经过烧结后，得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒，利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散，得到的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN103831110A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201310643399.0
申请日：2013-12-03
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中，加入铜粉充分搅拌混合，然后过滤干燥，得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物，400～600℃焙烧1～5小时，得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物，球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂，过程简单，设备利用率高，生产成本低，并且湿法容易实现原料均匀混合，经过烧结后，得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒，利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散，得到的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN103599782B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310632108.8
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜粉末催化剂的制备方法。该方法通过球磨制备超细CuO粉，再和铜粉混合，超细CuO粉均匀地压嵌或附着在铜粉表面，然后经旋转管式炉梯度氧化和球磨等工序制得三元铜粉末催化剂。本发明将超细CuO均匀地压嵌或附着在铜粉表面后，结合旋转管式炉连续梯度氧化，解决了铜粉在部分氧化过程中易结块、氧化不均匀和Cu-Cu2O-CuO三元组分含量不易调控的难题，且过程简单，易于操作，成本低，制备出的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN105367797A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510701597.7
申请日：2015-10-26
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种可用作低折LED液体封装胶交联剂的甲基含氢硅树脂及其制备方法，该甲基含氢硅树脂，具有式(I)所示的通式。本发明还提供该甲基含氢树脂的制备方法。本发明的甲基含氢硅树脂透光率高、外观透明，具有很好的相容性和分散性，用作低折LED液体封装胶的交联剂，分子结构交联效果良好，交联密度充足，可使硅橡胶具备回弹性好、抗撕裂、抗冲击、耐老化，使用寿命长等优良性能。(HMe2SiO0.5)a(Me3SiO)b(Me2SiO)c(MeSiO1.5)d(I)。
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公开(公告)号：CN104893310A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510368651.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种LED封装用液体硅橡胶，具体涉及一种含聚倍半硅氧烷的LED封装用液体硅橡胶及其制备方法。所述的硅橡胶由如下重量份数的原料制成：含功能基乙烯基聚倍半硅氧烷结构的聚硅氧烷20-130份；含功能基氢基聚倍半硅氧烷结构的聚硅氧烷1-50份；含有不饱和键的枝状有机聚硅氧烷30-150份；铂络合物催化剂0.001-0.5份；抑制剂0.01-0.05份和增粘剂0.5-3份。本发明以侧基中含功能基聚倍半硅氧烷，固化后的硅橡胶能够形成集中交联点，大大提高了产品的拉伸强度、撕裂强度、扯断伸长率，产品有很好的耐热性和粘结性，透光率≥99％；所述制备方法工艺简单、易于实现。
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公开(公告)号：CN105461929B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201510975515.8
申请日：2015-12-23
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN104910382B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105218822A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510726579.4
申请日：2015-10-30
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及有机硅材料领域，具体涉及一种用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油及其制备方法。所述的苯基含氢硅油的化学式如下：(HMe2SiO0.5)a(MePhSiO)b(Ph2SiO)c，其中，0＜a；0≤b；0＜c≤4；0＜b+c≤4。该苯基含氢硅油外观无色透明粘稠状液体，折射率为1.50～1.56，含氢量为0.30～0.65％，粘度为9～50mPa·s，指标稳定，且可调可控；可作为交联剂用于制备合成高折LED液体封装胶。本发明还提供其制备方法，苯基硅氧烷在催化剂作用下发生水解反应，得到中间体；再加入封头剂反应，得苯基含氢硅油，水解缩聚反应进行彻底，操作方便，成本低，利于规模化生产。
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公开(公告)号：CN105713033A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201610111691.1
申请日：2016-02-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明属于有机硅材料合成领域，特别涉及一种制备烷氧基有机硅低聚物的方法。通过精馏提取有机硅副产物中的低聚物组分，向其加入憎水有机溶剂，再加醇或醚，滴加完毕后，减压下再脱析，升温精馏分离出低沸组分，然后再加中和剂，过滤得到烷氧基有机硅低聚物。本发明制备得到烷氧基取代的有机硅低聚物，化学性质稳定，安全环保，易存放；是一种制备硅油、硅树脂等有机硅材料的优良原料，反应过程中不存在产生大量HCl的问题，非常具有工业利用价值。
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