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公开(公告)号：CN103831110A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201310643399.0
申请日：2013-12-03
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中，加入铜粉充分搅拌混合，然后过滤干燥，得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物，400～600℃焙烧1～5小时，得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物，球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂，过程简单，设备利用率高，生产成本低，并且湿法容易实现原料均匀混合，经过烧结后，得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒，利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散，得到的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN103831110B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201310643399.0
申请日：2013-12-03
申请人： 中国科学院过程工程研究所 , 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中，加入铜粉充分搅拌混合，然后过滤干燥，得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物，400～600℃焙烧1～5小时，得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物，球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂，过程简单，设备利用率高，生产成本低，并且湿法容易实现原料均匀混合，经过烧结后，得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒，利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散，得到的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN103599782B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310632108.8
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜粉末催化剂的制备方法。该方法通过球磨制备超细CuO粉，再和铜粉混合，超细CuO粉均匀地压嵌或附着在铜粉表面，然后经旋转管式炉梯度氧化和球磨等工序制得三元铜粉末催化剂。本发明将超细CuO均匀地压嵌或附着在铜粉表面后，结合旋转管式炉连续梯度氧化，解决了铜粉在部分氧化过程中易结块、氧化不均匀和Cu-Cu2O-CuO三元组分含量不易调控的难题，且过程简单，易于操作，成本低，制备出的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN103599782A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310632108.8
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种用于合成甲基氯硅烷的三元铜粉末催化剂的制备方法。该方法通过球磨制备超细CuO粉，再和铜粉混合，超细CuO粉均匀地压嵌或附着在铜粉表面，然后经旋转管式炉梯度氧化和球磨等工序制得三元铜粉末催化剂。本发明将超细CuO均匀地压嵌或附着在铜粉表面后，结合旋转管式炉连续梯度氧化，解决了铜粉在部分氧化过程中易结块、氧化不均匀和Cu-Cu2O-CuO三元组分含量不易调控的难题，且过程简单，易于操作，成本低，制备出的催化剂活性和选择性高。
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公开(公告)号：CN105254898A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510742184.3
申请日：2015-11-04
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C08G77/398
CPC分类号： Y02P20/127
摘要： 本发明涉及一种聚甲基苯基硅氧烷醇锂的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)向精馏塔反应釜中搅拌加入甲基苯基二烷氧基硅烷、氢氧化锂和水，搅拌反应；(2)一次升温并控制精馏塔顶温度，反应至精馏塔出料口无液体流出时，二次升温，反应至精馏塔出料口无液体流出；(3)反应釜中氮气鼓泡，抽真空，然后三次升温，反应后，氮气保护冷却，制得聚甲基苯基硅氧烷醇锂。本发明采用反应精馏技术，在反应的过程中不断去除反应产物，使反应快速进行，且反应比较彻底。本发明原料便宜易得，操作简单，无后处理。
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公开(公告)号：CN105461929B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201510975515.8
申请日：2015-12-23
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN104910382B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105218822A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510726579.4
申请日：2015-10-30
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及有机硅材料领域，具体涉及一种用于高折LED液体封装胶的苯基含氢硅油及其制备方法。所述的苯基含氢硅油的化学式如下：(HMe2SiO0.5)a(MePhSiO)b(Ph2SiO)c，其中，0＜a；0≤b；0＜c≤4；0＜b+c≤4。该苯基含氢硅油外观无色透明粘稠状液体，折射率为1.50～1.56，含氢量为0.30～0.65％，粘度为9～50mPa·s，指标稳定，且可调可控；可作为交联剂用于制备合成高折LED液体封装胶。本发明还提供其制备方法，苯基硅氧烷在催化剂作用下发生水解反应，得到中间体；再加入封头剂反应，得苯基含氢硅油，水解缩聚反应进行彻底，操作方便，成本低，利于规模化生产。
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公开(公告)号：CN105461929A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510975515.8
申请日：2015-12-23
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN104926858A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510367915.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明属于有机硅化合物的合成技术领域，具体涉及一种亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法。在惰性气体保护下，将钠块加到甲苯中，再加入分散剂，加热，制备成金属钠颗粒悬浮液；将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和四烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品；或者将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中反应制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到四烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品。本发明工艺达到了常压低温、操作简单、温和可控的生产条件，非常有利于工业化。
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